Dissertações em Química (Mestrado) - PPGQ/ICEN
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Navegando Dissertações em Química (Mestrado) - PPGQ/ICEN por Orientadores "CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da"
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Dissertação Acesso aberto (Open Access) Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização(Universidade Federal do Pará, 2021-08-25) CORRÊA, Ana Paula da Luz; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Síntese de biodiesel utilizando catalisador bifuncional baseado em ferrita com óxido metálico suportado(Universidade Federal do Pará, 2021-07-23) GONÇALVES, Matheus Arrais; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220Neste estudo, o catalisador sólido ácido magnético MoO3/SrFe2O4, composto por óxido de molibdênio (MoO3) suportado em ferrita de estrôncio (SrFe2O4), foi sintetizado e aplicado na transesterificação de óleo residual de fritura. O catalisador foi caracterizado por método de titulação ácido-base, a fim de determinar acidez superficial, análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por dispersão em energia (EDS) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Um delineamento composto central de face centrada 24 (FCCD) e um modelo matemático foi desenvolvido, a fim de descrever o comportamento do teor de éster em função das variáveis independentes temperatura, razão molar álcool:óleo, dosagem de catalisador e tempo reacional. O modelo matemático (R2=0,9900) foi validado e demonstrou erro relativo inferior a 5% entre os valores experimentais e os preditos. Utilizando os métodos de regressão linear e metodologia de superfície de resposta (MSR) foram otimizadas as condições da reação de síntese de biodiesel e obteve-se 95,4% de conversão em ésteres a partir do emprego da temperatura reacional de 164 °C, razão molar álcool:óleo de 40:1, dosagem de catalisador de 10% e tempo reacional de 4 h. Além disso, o catalisador apresentou atividade catalítica e magnética após oito ciclos reacionais, o que indica seu bom prospecto de desenvolvimento e aplicação como catalisador bifuncional.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Síntese de catalisador heterogêneo magnético básico aplicado no processo de produção de biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2023-08-30) SANTOS, Hiarla Cristina Lima dos; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220Esta pesquisa foca no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo básico magnético, utilizando, pela primeira vez, NaAlO2 como espécie ativa suportada em um material magnético CuFe2O4, sendo altamente estável e efetivo para a produção de um produto de alto valor agregado, como o biodiesel. Com esse propósito, uma série de catalisadores (x-NaAlO2/CuFe2O4) foram sintetizados com sucesso por meio de métodos convencionais e de baixo custo como coprecipitação e impregnação, sendo cada um avaliado na reação de transesterificação do óleo de soja. As características do catalisador de melhor desempenho 25-NaAlO2/CuFe2O4 foram elucidadas por técnicas como basicidade por titulação ácido-base, DRX, FTIR, MEV, EDS, TG/DTG e VSM. Para a otimização do teor de éster do biodiesel, o planejamento fatorial composto central (FCCD) integrado à metodologia de superfície de resposta (MSR) foi empregado para avaliar o efeito da temperatura de reação, razão molar MeOH:óleo, concentração de catalisador e tempo de reação no processo. O modelo de regressão apresentou R2 = 0,9394 e atingiu experimentalmente teor de éster máximo de 95,9% (erro relativo < 5%) atribuído ao biodiesel obtido nas seguintes condições ótimas de reação: temperatura de 95 ºC, razão molar MeOH:óleo de 13:1, concentração de catalisador de 8% e tempo de 60 min. O catalisador NaAlO2/CuFe2O4 apresentou performance catalítica estável por quatro ciclos de transesterificação (> 90%) e propriedade magnética eficiente para o processo de separação e recuperação do catalisador (Ms = 23,62 emu g-1). Os resultados mostraram que as propriedades físico-químicas do biodiesel estavam em conformidade com a norma ASTM D6751. Por fim, este extensivo estudo revela o catalisador heterogêneo básico magnético NaAlO2/CuFe2O4 como uma alternativa prática e promissora para o processo de produção de um biocombustível sustentável.