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Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização
(Universidade Federal do Pará, 2021-08-25) CORRÊA, Ana Paula da Luz; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material.
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Estudo químico e atividades biológicas dos extratos do fungo actinomucor elegans accc18.1a endofítico de rhizophora mangle l. (rhizophoraceae)
(Universidade Federal do Pará, 2024-02-26) PADILLA, Kathia Raquel Murillo; MARINHO, Patrícia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039; HTTPS://ORCID.ORG/0000-0002-9368-8574; MARINHO, Andrey Moacir do Rosário; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599; https://orcid.org/0000-0002-8981-0995
O estudo de fontes naturais pouco exploradas, especialmente na região amazônica, tem adquirido relevância nos últimos anos. Considerando a Amazônia como a maior floresta do mundo, é notável que muitas espécies ainda permaneçam por descobrir. Nesse contexto, a pesquisa sobre os metabólitos secundários de fungos endofíticos tem despertado crescente interesse na comunidade científica, impulsionada pelo potencial que esses microrganismos apresentam na área da saúde. Os microrganismos têm sido uma fonte rica de metabólitos bioativos com várias aplicações, como agroquímicos, antibióticos, imunossupressores, antiparasitários e agentes anticâncer. O objetivo deste estudo foi contribuir para a investigação de fungos endófitos em plantas de mangue da Amazônia brasileira através do isolamento identificação de compostos com atividades antimicrobianas, alelopáticas e anticancerígenas do do fungo Actinomucor elegans AcCC181.A o qual foi isolado como endófito da planta Rhizophora mangle L. (Rhizophoraceae). Através de técnicas de cromatografia, foram isolados os compostos fenólicos tirosol (S-1), ácido 4-hidroxifenilacético (S-2), 4-formilfenil 2- phenylacetate (S-3) e ácido fenilacético (S-4). A partir do tirosol, foram obtidas as substâncias 4-(2-acetoxietil)-fenilacetato (S-5), 4-(2-(butiriloxy)etil)-fenilbutirato (S-6) e 4-(2- (benzoiloxy)etil) fenilbenzoato (S-7) por meio de derivatização estrutural. As substâncias tiveram suas estruturas elucidadas por meio da utilização de técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e de Espectrometria de Massas (EM). As substâncias e o extrato bruto foram testados frente às bactérias E. coli, Bacillus subtilis, S. typhimurium, S. aureus e Xanthomonas axonopodis pv. passiflorae, apresentando resultados de atividade antimicrobiana. Também foram realizados ensaios de citotoxicidade e viabilidade celular das substâncias isoladas S-1, S-2 e S-3. Todas as substâncias testadas demonstraram possuir atividade citotóxica potencial sobre linhagens de câncer gástrico. Além disso, foi avaliado o potencial alelopático do extrato bruto, o qual apresentou atividade com as sementes de alface. É importante notar que os compostos S-6, S-3 e S-7 estão sendo testados pela primeira vez em ensaios antimicrobianos. Além disso, é relevante ressaltar que este estudo representa o primeiro relato de ensaios antimicrobianos realizados com as substâncias isoladas neste trabalho frente às bactérias Xanthomonas axonopodis pv. passiflorae.
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Influência do ph do banho e da densidade de corrente no comportamento capacitivo de eletrodos de mno2 obtidos por eletrodeposição anódica
(Universidade Federal do Pará, 2025-01-30) RENTE, Arthur de Farias Silva; NOCE, Rodrigo Della; http://lattes.cnpq.br/3734170057844016
Os eletrodos de MnO₂ são obtidos por eletrodeposição anódica sobre substrato de aço inoxidável, a temperatura ambiente, a partir de um banho de sulfato de manganês 0,1 M, em diferentes densidades de corrente, de 200 µA·cm⁻² a 5 mA·cm⁻² (modo galvanostático), e valores de pH de 2 a 6. A morfologia do material foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, verificando-se a deposição compacta, homogênea e bidimensional dos filmes, com a presença de microfissuras que proporcionam sítios ativos para a incorporação de íons do eletrólito suporte de sulfato de sódio (Na₂SO₄), favorecendo a capacitância específica do material. Em densidades de corrente mais baixas, de 200 e 500 µA·cm⁻², o filme formado apresenta-se homogêneo, enquanto o aumento da densidade de corrente para 2 mA·cm⁻² resulta em fissuras na superfície do material. Alterações morfológicas também são identificadas em função do pH: próximo da neutralidade (pH 6), as fissuras tornam-se evidentes, enquanto em pH mais ácido, como 2 e 3, a estrutura permanece uniforme, enquanto em pH 4 é observada uma estrutura irregular. A estrutura dos filmes formados, analisada por difratometria de raios-X, revela a presença da fase alfa (α) em todas as condições estudadas, independentemente da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. A caracterização eletroquímica dos filmes, realizada pelas técnicas de voltametria cíclica e curvas de carga e descarga (cronopotenciometria), indica uma janela de potencial de trabalho de 1,1 V e valores de capacitância específica variando de 13 a 371,8 F·g⁻¹, dependendo da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. O maior valor de capacitância específica foi obtido com densidade de corrente de 2 mA·cm⁻² e pH 4.
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Obtenção e caracterização da raiz pulverizada da espécie entada polyphylla benth visando aplicação tecnológica em produto sapônico bioecológico
(Universidade Federal do Pará, 2024-12-09) JESUS, Mário Lucivaldo Barreto de; BRASIL, Davi do Socorro Barros; http://lattes.cnpq.br/0931007460545219; HTTPS://ORCID.ORG/0000-0002-1461-7306; ALVES, Cláudio Nahum; http://lattes.cnpq.br/8315600067791313; https://orcid.org/0000-0001-6576-4229
O presente trabalho aborda a caracterização físico-química das raízes pulverizadas de Entada polyphylla Benth, conhecida popularmente como gipioca, visando sua aplicação no desenvolvimento de um produto sapônico bioecológico, o “sapoão vegetal”. A espécie, nativa da Amazônia, apresenta alta concentração de saponinas, compostos com propriedades bioativas, incluindo ações antioxidante, surfactante e emulsificante, além de potencial citotóxico. As amostras foram coletadas em três localidades no município de Acará, Pará, identificadas no herbário da Embrapa (NID 51/2023), e submetidas a análises físico-químicas e biológicas. Os resultados indicaram 75,92% de compostos antioxidantes, 17,26% de saponinas totais, 20,32% de umidade e 12,28% de taninos, evidenciando o potencial da planta como fonte de compostos anfifílicos e bioativos. A extração das saponinas foi realizada por maceração com água, método sustentável que evita o uso de solventes químicos prejudiciais. Testes laboratoriais demonstraram que o material pulverizado, ao entrar em contato com água, gera espuma significativa, confirmando suas propriedades surfactantes e viabilidade para limpeza. O produto desenvolvido foi patenteado (BR 102024016942 5) e apresentado em eventos científicos, como a SBPC, sendo reconhecido por sua inovação e alinhamento aos princípios da economia circular. O estudo também verificou a atividade biológica das saponinas através de ensaios de citotoxicidade em linhagens tumorais (AGP01, A-549, SK-MEL 19) e uma não neoplásica (MRC5). Os resultados mostraram seletividade citotóxica em células tumorais, destacando o potencial terapêutico do extrato. Além de promover soluções tecnológicas sustentáveis, o estudo contribui para a valorização da biodiversidade regional e oferece benefícios socioeconômicos às comunidades ribeirinhas, como geração de emprego e renda por meio do manejo sustentável dos recursos naturais. A pesquisa amplia o conhecimento sobre a química de leguminosas amazônicas, especialmente as propriedades bioativas das saponinas, e reforça seu potencial como substitutas de surfactantes sintéticos em indústrias como a de cosméticos, produtos terapêuticos e de limpeza. Conclui-se que a Entada polyphylla é uma fonte promissora de bioativos naturais, com aplicações tecnológicas que integram inovação, desenvolvimento socioeconômico e preservação ambiental.
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Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.
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Síntese de biodiesel utilizando catalisador bifuncional baseado em ferrita com óxido metálico suportado
(Universidade Federal do Pará, 2021-07-23) GONÇALVES, Matheus Arrais; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
Neste estudo, o catalisador sólido ácido magnético MoO3/SrFe2O4, composto por óxido de molibdênio (MoO3) suportado em ferrita de estrôncio (SrFe2O4), foi sintetizado e aplicado na transesterificação de óleo residual de fritura. O catalisador foi caracterizado por método de titulação ácido-base, a fim de determinar acidez superficial, análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por dispersão em energia (EDS) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Um delineamento composto central de face centrada 24 (FCCD) e um modelo matemático foi desenvolvido, a fim de descrever o comportamento do teor de éster em função das variáveis independentes temperatura, razão molar álcool:óleo, dosagem de catalisador e tempo reacional. O modelo matemático (R2=0,9900) foi validado e demonstrou erro relativo inferior a 5% entre os valores experimentais e os preditos. Utilizando os métodos de regressão linear e metodologia de superfície de resposta (MSR) foram otimizadas as condições da reação de síntese de biodiesel e obteve-se 95,4% de conversão em ésteres a partir do emprego da temperatura reacional de 164 °C, razão molar álcool:óleo de 40:1, dosagem de catalisador de 10% e tempo reacional de 4 h. Além disso, o catalisador apresentou atividade catalítica e magnética após oito ciclos reacionais, o que indica seu bom prospecto de desenvolvimento e aplicação como catalisador bifuncional.
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Síntese de catalisador heterogêneo magnético básico aplicado no processo de produção de biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2023-08-30) SANTOS, Hiarla Cristina Lima dos; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
Esta pesquisa foca no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo básico magnético, utilizando, pela primeira vez, NaAlO2 como espécie ativa suportada em um material magnético CuFe2O4, sendo altamente estável e efetivo para a produção de um produto de alto valor agregado, como o biodiesel. Com esse propósito, uma série de catalisadores (x-NaAlO2/CuFe2O4) foram sintetizados com sucesso por meio de métodos convencionais e de baixo custo como coprecipitação e impregnação, sendo cada um avaliado na reação de transesterificação do óleo de soja. As características do catalisador de melhor desempenho 25-NaAlO2/CuFe2O4 foram elucidadas por técnicas como basicidade por titulação ácido-base, DRX, FTIR, MEV, EDS, TG/DTG e VSM. Para a otimização do teor de éster do biodiesel, o planejamento fatorial composto central (FCCD) integrado à metodologia de superfície de resposta (MSR) foi empregado para avaliar o efeito da temperatura de reação, razão molar MeOH:óleo, concentração de catalisador e tempo de reação no processo. O modelo de regressão apresentou R2 = 0,9394 e atingiu experimentalmente teor de éster máximo de 95,9% (erro relativo < 5%) atribuído ao biodiesel obtido nas seguintes condições ótimas de reação: temperatura de 95 ºC, razão molar MeOH:óleo de 13:1, concentração de catalisador de 8% e tempo de 60 min. O catalisador NaAlO2/CuFe2O4 apresentou performance catalítica estável por quatro ciclos de transesterificação (> 90%) e propriedade magnética eficiente para o processo de separação e recuperação do catalisador (Ms = 23,62 emu g-1). Os resultados mostraram que as propriedades físico-químicas do biodiesel estavam em conformidade com a norma ASTM D6751. Por fim, este extensivo estudo revela o catalisador heterogêneo básico magnético NaAlO2/CuFe2O4 como uma alternativa prática e promissora para o processo de produção de um biocombustível sustentável.