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    Artigo de PeriódicoAcesso aberto (Open Access)
    Caracterização química e mineralógica de birnessita natural da Mina do Azul (Província Mineral de Carajás, Brasil) e seu análogo sintético (K-OL-1) obtido pelo método sol-gel
    (Universidade Federal do Pará, 2016-06) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; ANGÉLICA, Rômulo Simões; COSTA, Marcondes Lima da; MERCURY, José Manuel Rivas; SANTOS, Manoel Roberval Pimentel dos; POELLMANN, Herbert
    O presente trabalho descreve um estudo comparativo das propriedades química e mineralógica de birnessita natural (BIR-AZ) proveniente da mina do Azul (Província Mineral de Carajás, Brasil) e seu análogo sintético obtido pelo método sol-gel (K-OL-SG). As caracterizações foram realizadas por difração de raios X, espectroscopia FT-Raman, análise térmica (TG-DTA), microscopia eletrônica de varredura e análise química. Os resultados confirmam a presença das fases lamelares com sistema monoclínico, grupo espacial C2/m e com os seguintes parâmetros de cela unitária: BIR-AZ, a = 5,148 Å; b=2,843 Å, c=7,175 Å e β = 100,75º; K-OL-SG, a = 5,150 Å; b = 2,846 Å, c = 7,214 Å e β = 101,29º. Birnessita possui estabilidade térmica próxima a 600 ºC, enquanto seu análogo sintético acima de 900 ºC. Bandas obtidas por espectroscopia Raman foram observadas a 635, 570 e 410 cm-1 e atribuídas às deformações Mn-O e K-O na estrutura lamelar. O estudo da morfologia dos produtos revela que birnessita se apresenta como folhas tabulares de 1 a 5 µm, enquanto que o composto sintético possui morfologia em glóbulos (< 1 μm) dispostos aleatoriamente.
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    Artigo de PeriódicoAcesso aberto (Open Access)
    Comportamento térmico e evolução das fases de óxidos de Mn com estrutura hollandita da região Amazônica
    (2013-03) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; ANGÉLICA, Rômulo Simões; COSTA, Marcondes Lima da; POELLMANN, Herbert; MERCURY, José Manuel Rivas
    Minerais de óxidos de Mn com estrutura em túnel, hollandita (Apuí, Amazonas, Brasil, zona em prospecção) e criptomelana (Urucum, Mato Grosso do Sul, Brasil) foram isolados e caracterizados quanto à composição química, mineralógica, estabilidade térmica e morfologia. As seguintes técnicas foram utilizadas para caracterização: microscopia eletrônica de varredura-EDS, análise térmica (TG-DTA) e difração de raios X estático e com aquecimento contínuo entre 100-900 ºC. As seguintes fórmulas empíricas, calculadas com base em 16 átomos de oxigênios foram obtidas: (Ba0,18K0,12Ca0,02Pb0,04)0,76(Mn6,34Al0,61Si0,25Fe0,24Ti0,08) 7,54O160,4H2O para hollandita e (K0,9Na0,04Ca0,03Sr0,04) 1,04 (Mn7,38Fe0,28Al0,27Si0,08) 8O16 para criptomelana. Mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura foi possível diferenciar a morfologia da hollandita e da criptomelana. Os resultados de DRX e TG-DTA mostraram que os minerais apresentaram estabilidade térmica acima de 900 ºC.
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    Artigo de PeriódicoAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de óxido hidróxido de manganês do tipo manganita (γ -MnOOH)
    (2008-06) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; ANGÉLICA, Rômulo Simões; SCHELLER, Thomas
    Óxido hidróxido de manganês (γ - MnOOH) do tipo da manganita foi sintetizado por uma rota simples, em que a chave precursora K-birnessita foi preparada pelo método sol-gel. O tratamento hidrotermal da estrutura lamelar do tipo da birnessita favorece a obtenção de estruturas em túnel, sendo que o tamanho destes túneis depende das condições empregadas na síntese (pH, temperatura e tempo). A comprovação da formação de manganita sob as condições de síntese empregadas foi verificada pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de infravermelho.
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    DissertaçãoAcesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização de óxidos de manganês: transformação de estruturas em camada para estruturas em túnel
    (Universidade Federal do Pará, 2007-04-24) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; SCHELLER, Thomas; http://lattes.cnpq.br/5712304485190137
    Esta dissertação descreve a preparação, caracterização e aplicação de óxidos de manganês com estrutura em camada tipo birnessita com cátions Na+ e K+ entre as camadas. Estas estruturas são formadas a partir de unidades octaédricas de MnOs compartilhadas pelas arestas ou vértices, com variação do estado de oxidação do manganês normalmente +3 e +4, gerando vazios na estrutura e uma densidade de carga negativa neutralizada por cátions interlamelares. Neste trabalho, encontram-se descritos os métodos de síntese de birnessita já conhecidos na literatura, o método da redução (K, Na-birnessita) e o método sol - gel (K-birnessita). Estas estruturas lamelares sintetizadas foram aplicadas à obtenção de três estruturas em túnel tipo manganita, hollandita e todorokita através de tratamento termal e hidrotermal. Dentre essas vias de síntese, foram escolhidas e estudadas as mais práticas e eficientes para a preparação destas estruturas lamelares, com a idéia de tomá-Ias acessíveis a quem estiver interessado em estudá-Ias nos mais diferentes aspectos, em nosso meio. Algumas modificações tiveram de ser feitas com relação aos métodos originais, para adaptá-Ias às possibilidades e necessidades do laboratório de geociências, UFPA, bem como para contornar os problemas surgidos nas partes experimentais.
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    TeseAcesso aberto (Open Access)
    Transformação de minérios e rejeitos de óxidos de Mn da região Amazônica em nanomateriais com estrutura Lamelar (OL-1).
    (Universidade Federal do Pará, 2012-03-09) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; POLMANN, Herbert; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; 7501959623721607
    O presente trabalho representa um estudo pioneiro de síntese de óxidos de Mn baseados em materiais com propriedades controladas (estrutura em camada) a partir de novas fontes de Mn: os minérios e rejeitos de óxidos de Mn da Região Amazônica. A primeira parte da pesquisa consistiu na caracterização química e mineralógica dos minerais K-birnessita, K-hollandita e Ba-hollandita, isolados por micropreparação de minérios das minas do Azul (Carajás), Urucum (Mato Grosso do Sul) e Apuí (Amazonas, área em fase de prospecção). Na segunda parte do estudo, amostras de minério da antiga mina de Serra do Navio (Amapá) e rejeitos da Bacia do Azul (Carajás) foram empregadas para a obtenção de um composto similar a Kbirnessita (K-OL). Os estudos preliminares de caracterização das matérias primas indicaram a presença das fases nsutita e manganita para o minério, enquanto que para os rejeitos, foram identificadas: caulinita, gibbsita, quartzo, hematita, rutilo, todorokita, pirolusita e Kbirnessita. Os materiais de partida foram transformados para a fase Mn2O3 (a 550 ºC), que após tratamento hidrotermal com 7,5 mol/L de KOH (15 mL) por 4,5 dias, foi convertida para o composto lamelar com cátions K+ no espaço interlamelar. Os produtos finais apresentaram propriedades semelhantes aos produtos lamelares obtidos por reagentes comerciais descritos na literatura. K-birnessita sintetizada a partir do minério apresentou estabilidade acima de 500 ºC. A 650 ºC, a fase lamelar sofreu um processo de tunelamento e foi transformada para KOMS-2, que possui estrutura tipo K-hollandita (criptomelana). K-birnessita obtida a partir dos rejeitos não sofreu tunelamento, mas manteve a estrutura estável acima de 800 ºC. Bandas de estiramento das ligações Mn-O dos octaedros MnO6 foram caracterizadas por espectroscopia Raman e Infravermelho. Na terceira e última parte, o processo de síntese de Na-birnessita (Na-OL), partindo-se dos minérios da Mina do Azul foi avaliado. Inicialmente, os minérios de óxidos de Mn contendo criptomelana, vernadita, nsutita e pirolusita foram transformados em uma única fase, hausmannita (Mn3O4), a temperatura de 1000 ºC. Através do tratamento hidrotermal de Mn3O4 com NaOH, variando-se o tempo, um composto com propriedades similares a Na-OL (Na-birnessita) foi sintetizado. Para alcançar as condições ideais de síntese foram utilizados 0,05 g de Mn3O4; 5,5 mol.L-1 de NaOH (30 mL); 170 ºC e 5,5 dias. O produto lamelar possui excelente grau de cristalinidade, estabilidade termal acima de 650 ºC e morfologia em placas. Imagens (nanobelt) com tamanho de cristalito de 200 nm.
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