Navegando por Autor "SANTOS, Sheila Silva dos"

Agora exibindo 1 - 4 de 4

Acesso aberto (Open Access)
Adsorção de fenol e benzeno em montmorilonita modificada com brometo de hexadeciltrimetilamônio
(2014-12) SANTOS, Sheila Silva dos; LEMOS, Vanda Porpino; VILAÇA, A. L. C.; TAVARES, Laís Conceição; QUEIRÓZ, Leandro Santos
Este estudo avalia a intercalação de esmectita dioctahédrica do Estado Acre com o sal quaternário de amônio brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) em concentrações compreendidas entre 1 a 5 vezes ao valor de CTC da argila original e sua aplicabilidade na adsorção de fenol e benzeno em fase líquida. Os materiais foram caracterizados por microanálises de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia com dispersão de energia e espectroscopia na região do infravermelho. Os processos de adsorção foram realizados em sistemas simples e as medidas das concentrações do fenol e benzeno foram efetuadas por espectrofotometria na região ultravioleta. Os resultados indicaram que a intercalação da esmectita com HDTMA propiciou cerca de 78,8% de expansão (variação de d001: 1,47 nm para 1,91 nm) e decréscimo acentuado dos elementos das posições interlamelares, como Na, Ca, Mg e K, acompanhado pela delaminação/esfoliação da argila original. Nos processos de adsorção do fenol e benzeno em HDTMA-arg 5 foram obtidos os seguintes resultados: qMax= 4,44 e 35,8 mg.g-1; KL= 0,076 e 0,115 L.g-1; ΔGº = -16,85 e -18,38 kJ.mol-1, respectivamente. Estes dados indicaram que os processos de adsorção do benzeno e fenol em fase líquida na organoargila HDTMA-arg 5 foram favoráveis, espontâneos e com interações físicas.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese de hidróxidos duplos lamelares do sistema Cu, Zn, Al-Co2: propriedades morfológicas, estruturais e comportamento térmico
(Universidade Federal do Pará, 2009-09-05) SANTOS, Sheila Silva dos; CORRÊA, José Augusto Martins; http://lattes.cnpq.br/6527800269860568
Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL’s), os quais possuem estrutura formada pelo empilhamento de camadas de hidróxidos mistos de cátions divalentes e trivalentes contendo ânions hidratados nos espaços entre essas camadas. Sua estrutura é semelhante à do mineral brucita. Podem ser representados genericamente pela fórmula: M2+ 1-x M3+ x (OH)-1 2 Anx/ n yH2O, onde M2+ representa um cátion divalente, M3+ representa um cátion trivalente e An- representa um ânion intercalado com carga n-. Foram sintetizados no laboratório em condições que favorecem a formação de cristais pequenos de alta área superficial. Sua caracterização foi feita por difratometria de raios-X, análise termogravimétrica, espectroscopia na faixa do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As sínteses foram feitas através do método de coprecipitação a pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio, todos com pureza analítica. As sínteses dos compostos foram agrupadas em quatro experimentos tendo sua variável pré-estabelecida (tempo e temperatura do tratamento hidrotérmico, grau de agitação e o tempo de gotejamento). Foram sintetizados três compostos em cada experimento. Os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade, a intensidade e a largura de seus picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar hidróxidos duplos lamelares do sistema Cu, Zn, Al – CO3 verificando suas propriedades morfológicas, estruturais e o seu comportamento térmico a partir de variáveis pré-estabelecidas durante o processo de síntese.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese de hidróxidos duplos lamelares do sistema Cu, Zn, Al-CO3: propriedades morfológicas, estruturais e comportamento térmico
(2011-09) SANTOS, Sheila Silva dos; CORRÊA, José Augusto Martins
Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO3 foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese e caracterização de materiais híbridos (PCHs e Organoargilas) com aplicabilidade na adsorção de fenol, benzeno e tolueno
(Universidade Federal do Pará, 2013-12-18) SANTOS, Sheila Silva dos; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d001) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO2 até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASELangmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro 29Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q3 Si(OSi)3OH e Q4 Si(OSi)4 que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASEBET entre 417 a 446 m2 g-1 e volume total de poros (cm3 g-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m2 g-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de KL (L mg-1), KF (L mg-1) e qMax (mg g-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.