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Acesso aberto (Open Access)
Estudo de eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd obtidos por modificação no Método Borohidreto de Sódio para eletro-oxidação de metanol e etanol
(Universidade Federal do Pará, 2016-01-25) ANDRADE, Flávio Vargas; SOUZA, José Pio Iúdice de; http://lattes.cnpq.br/1448978342555218
Eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd suportados em carbono tem sido amplamente estudado para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Dentre as diferentes possibilidades de preparo destes eletrocatalisadores está o método de redução por borohidreto de sódio. Para que a atividade catalítica seja otimizada, é necessário que o eletrocatalisador esteja distribuído uniformemente. Uma das possibilidades é o uso de sais precursores complexos, inclusive aqueles com ligante amina. O objetivo deste trabalho, foi verificar a influência da adição de uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) à solução dos precursores. Os eletrocatalisadores foram caracterizados fisicamente por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX) e Difração de Raios-X (DRX). Para a caraterização eletroquímica, as técnicas de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria foram utilizadas. Os resultados de EDX mostraram que as composições dos eletrocatalisadores ficaram muito próximas da composição nominal. O tamanho de cristalito e o parâmetro de rede obtidos por DRX apresentaram modificações com a alteração do método. Os resultados de MET mostram a distribuição mais homogênea de partículas nos eletrocatalisadores preparados com a adição de solução de NH4OH 4 mol.L-1 embora isto não seja determinante na atividade eletrocatalítica. Nos testes eletroquímicos, as correntes foram normalizadas pela carga de eletro-oxidação de uma monocamada de CO e pela atividade da massa de platina e desta forma comparadas. Os resultados de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria mostraram diferentes atividades para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Os resultados de DEMS para os eletrocatalisadores trimetálicos de PtRuRh e PtRuPd mostraram diferentes quantidades de produtos voláteis e desta forma foi possível estabelecer a ordem de atividade para estes eletrocatalisadores.
Acesso aberto (Open Access)
Influência do ph do banho e da densidade de corrente no comportamento capacitivo de eletrodos de mno2 obtidos por eletrodeposição anódica
(Universidade Federal do Pará, 2025-01-30) RENTE, Arthur de Farias Silva; NOCE, Rodrigo Della; http://lattes.cnpq.br/3734170057844016
Os eletrodos de MnO₂ são obtidos por eletrodeposição anódica sobre substrato de aço inoxidável, a temperatura ambiente, a partir de um banho de sulfato de manganês 0,1 M, em diferentes densidades de corrente, de 200 µA·cm⁻² a 5 mA·cm⁻² (modo galvanostático), e valores de pH de 2 a 6. A morfologia do material foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, verificando-se a deposição compacta, homogênea e bidimensional dos filmes, com a presença de microfissuras que proporcionam sítios ativos para a incorporação de íons do eletrólito suporte de sulfato de sódio (Na₂SO₄), favorecendo a capacitância específica do material. Em densidades de corrente mais baixas, de 200 e 500 µA·cm⁻², o filme formado apresenta-se homogêneo, enquanto o aumento da densidade de corrente para 2 mA·cm⁻² resulta em fissuras na superfície do material. Alterações morfológicas também são identificadas em função do pH: próximo da neutralidade (pH 6), as fissuras tornam-se evidentes, enquanto em pH mais ácido, como 2 e 3, a estrutura permanece uniforme, enquanto em pH 4 é observada uma estrutura irregular. A estrutura dos filmes formados, analisada por difratometria de raios-X, revela a presença da fase alfa (α) em todas as condições estudadas, independentemente da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. A caracterização eletroquímica dos filmes, realizada pelas técnicas de voltametria cíclica e curvas de carga e descarga (cronopotenciometria), indica uma janela de potencial de trabalho de 1,1 V e valores de capacitância específica variando de 13 a 371,8 F·g⁻¹, dependendo da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. O maior valor de capacitância específica foi obtido com densidade de corrente de 2 mA·cm⁻² e pH 4.