Dissertações em Química (Mestrado) - PPGQ/ICEN
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Navegando Dissertações em Química (Mestrado) - PPGQ/ICEN por Área de Concentração "QUÍMICA INORGÂNICA"
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Dissertação Acesso aberto (Open Access) Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização(Universidade Federal do Pará, 2021-08-25) CORRÊA, Ana Paula da Luz; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Síntese de biodiesel utilizando catalisador bifuncional baseado em ferrita com óxido metálico suportado(Universidade Federal do Pará, 2021-07-23) GONÇALVES, Matheus Arrais; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220Neste estudo, o catalisador sólido ácido magnético MoO3/SrFe2O4, composto por óxido de molibdênio (MoO3) suportado em ferrita de estrôncio (SrFe2O4), foi sintetizado e aplicado na transesterificação de óleo residual de fritura. O catalisador foi caracterizado por método de titulação ácido-base, a fim de determinar acidez superficial, análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por dispersão em energia (EDS) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Um delineamento composto central de face centrada 24 (FCCD) e um modelo matemático foi desenvolvido, a fim de descrever o comportamento do teor de éster em função das variáveis independentes temperatura, razão molar álcool:óleo, dosagem de catalisador e tempo reacional. O modelo matemático (R2=0,9900) foi validado e demonstrou erro relativo inferior a 5% entre os valores experimentais e os preditos. Utilizando os métodos de regressão linear e metodologia de superfície de resposta (MSR) foram otimizadas as condições da reação de síntese de biodiesel e obteve-se 95,4% de conversão em ésteres a partir do emprego da temperatura reacional de 164 °C, razão molar álcool:óleo de 40:1, dosagem de catalisador de 10% e tempo reacional de 4 h. Além disso, o catalisador apresentou atividade catalítica e magnética após oito ciclos reacionais, o que indica seu bom prospecto de desenvolvimento e aplicação como catalisador bifuncional.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Síntese de catalisador heterogêneo magnético básico aplicado no processo de produção de biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2023-08-30) SANTOS, Hiarla Cristina Lima dos; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220Esta pesquisa foca no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo básico magnético, utilizando, pela primeira vez, NaAlO2 como espécie ativa suportada em um material magnético CuFe2O4, sendo altamente estável e efetivo para a produção de um produto de alto valor agregado, como o biodiesel. Com esse propósito, uma série de catalisadores (x-NaAlO2/CuFe2O4) foram sintetizados com sucesso por meio de métodos convencionais e de baixo custo como coprecipitação e impregnação, sendo cada um avaliado na reação de transesterificação do óleo de soja. As características do catalisador de melhor desempenho 25-NaAlO2/CuFe2O4 foram elucidadas por técnicas como basicidade por titulação ácido-base, DRX, FTIR, MEV, EDS, TG/DTG e VSM. Para a otimização do teor de éster do biodiesel, o planejamento fatorial composto central (FCCD) integrado à metodologia de superfície de resposta (MSR) foi empregado para avaliar o efeito da temperatura de reação, razão molar MeOH:óleo, concentração de catalisador e tempo de reação no processo. O modelo de regressão apresentou R2 = 0,9394 e atingiu experimentalmente teor de éster máximo de 95,9% (erro relativo < 5%) atribuído ao biodiesel obtido nas seguintes condições ótimas de reação: temperatura de 95 ºC, razão molar MeOH:óleo de 13:1, concentração de catalisador de 8% e tempo de 60 min. O catalisador NaAlO2/CuFe2O4 apresentou performance catalítica estável por quatro ciclos de transesterificação (> 90%) e propriedade magnética eficiente para o processo de separação e recuperação do catalisador (Ms = 23,62 emu g-1). Os resultados mostraram que as propriedades físico-químicas do biodiesel estavam em conformidade com a norma ASTM D6751. Por fim, este extensivo estudo revela o catalisador heterogêneo básico magnético NaAlO2/CuFe2O4 como uma alternativa prática e promissora para o processo de produção de um biocombustível sustentável.