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Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ/ICEN

URI Permanente desta comunidadehttps://repositorio.ufpa.br/handle/2011/4046

O Programa de Pós-Graduação em Química (PPGQ) do Instituto de Ciências Exatas e Naturais (ICEN) da Universidade Federal do Pará (UFPA). Oferece oportunidade para a formação de Mestres e Doutores nas áreas de Química Orgânica, Físico-Química, Inorgânica e Analítica.

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Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização
(Universidade Federal do Pará, 2021-08-25) CORRÊA, Ana Paula da Luz; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material.
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Estudo computacional de arilpiperidina e arilpiperazina como inibidores de tirosinase: aplicações cosméticas e terapêuticas
(Universidade Federal do Pará, 2025-04-08) BENTES, Beatriz Alves; SILVA, José Rogério de Araújo; SILVA, Jerônimo Lameira; http://lattes.cnpq.br/7711489635465954
As tirosinases (TYR) catalisam a oxidação de fenóis e catecóis, desempenhando um papel essencial na melanogênese, que regula a produção de melanina e protege contra a radiação UV. No entanto, distúrbios relacionados à pigmentação impulsionam a busca por inibidores eficazes da TYR. Compostos como hidroquinona, arbutina e ácido kójico possuem limitações, tornando necessária a investigação de novos inibidores. Neste estudo, compostos baseados em arilpiperidina e arilpiperazina demonstraram potente atividade inibitória contra a TYR. A análise computacional incluiu docking molecular, simulações de dinâmica molecular (DM) e cálculos de energia livre de ligação pelo método Linear Interaction Energy (LIE), revelando forte correlação com dados experimentais. Para aprimorar o entendimento das relações estrutura-atividade (SAR), transformações de Perturbação da Energia Livre (FEP) foram realizadas para pares de ligantes selecionados. Além disso, cálculos de Teoria do Funcional da Densidade (DFT) foram aplicados aos inibidores L04 e L19, permitindo a determinação de descritores eletrônicos e orbitais moleculares de fronteira. Os inibidores interagem com a TYR principalmente por meio de interações eletrostáticas com o íon cobre e forças de van der Waals com resíduos críticos como Phe197, Pro201, Val218, Asn205 e Arg209. Esses achados são promissores para aplicações cosméticas e terapêuticas, possibilitando o desenvolvimento de clareadores de pele para tratar melasma e manchas solares, além de potenciais tratamentos para doenças associadas à hiperpigmentação e melanomas. O desenvolvimento de inibidores mais seletivos e com menor toxicidade pode ampliar o uso clínico e cosmético desses compostos, oferecendo alternativas mais seguras e eficazes para a modulação da produção de melanina.
Acesso aberto (Open Access)
Estudo de eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd obtidos por modificação no Método Borohidreto de Sódio para eletro-oxidação de metanol e etanol
(Universidade Federal do Pará, 2016-01-25) ANDRADE, Flávio Vargas; SOUZA, José Pio Iúdice de; http://lattes.cnpq.br/1448978342555218
Eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd suportados em carbono tem sido amplamente estudado para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Dentre as diferentes possibilidades de preparo destes eletrocatalisadores está o método de redução por borohidreto de sódio. Para que a atividade catalítica seja otimizada, é necessário que o eletrocatalisador esteja distribuído uniformemente. Uma das possibilidades é o uso de sais precursores complexos, inclusive aqueles com ligante amina. O objetivo deste trabalho, foi verificar a influência da adição de uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) à solução dos precursores. Os eletrocatalisadores foram caracterizados fisicamente por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX) e Difração de Raios-X (DRX). Para a caraterização eletroquímica, as técnicas de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria foram utilizadas. Os resultados de EDX mostraram que as composições dos eletrocatalisadores ficaram muito próximas da composição nominal. O tamanho de cristalito e o parâmetro de rede obtidos por DRX apresentaram modificações com a alteração do método. Os resultados de MET mostram a distribuição mais homogênea de partículas nos eletrocatalisadores preparados com a adição de solução de NH4OH 4 mol.L-1 embora isto não seja determinante na atividade eletrocatalítica. Nos testes eletroquímicos, as correntes foram normalizadas pela carga de eletro-oxidação de uma monocamada de CO e pela atividade da massa de platina e desta forma comparadas. Os resultados de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria mostraram diferentes atividades para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Os resultados de DEMS para os eletrocatalisadores trimetálicos de PtRuRh e PtRuPd mostraram diferentes quantidades de produtos voláteis e desta forma foi possível estabelecer a ordem de atividade para estes eletrocatalisadores.
Acesso aberto (Open Access)
Estudo de suportes alternativos de carbono ativado de biomassa para aplicação em células a combustível de álcool direto - DAFC’s
(Universidade Federal do Pará, 2016-08-05) SILVA, Marconiel Neto da; SOUZA, José Pio Iúdice de; http://lattes.cnpq.br/1448978342555218
Este trabalho trata da síntese, caracterização e avaliação da atividade catalítica de eletrocatalisadores de Pt e PtSn, suportados em carvão ativado de biomassa com elevada área superficial, obtidos por meio da carbonização e ativação química do material carbonáceo, em diferentes temperaturas e concentração do ativador químico. As séries de materiais suporte em estudo são o BSC (obtido da casca da Castanha-do-brasil, Bertholletia excelsa) e BO (obtido do ouriço da Castanha-do-brasil). Os eletrocatalisadores foram sintetizados pelo método de redução via etilenoglicol. A caracterização física foi realizada com o auxílio das técnicas de Difração de Raio-X (DRX), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O comportamento eletroquímico dos catalisadores frente às reações de eletro-oxidação dos álcoois foi avaliado através de Voltametria Cíclica (VC) e por Cronoamperometria (CA), utilizando-se a técnica do eletrodo de camada ultrafina. Para comparação das atividades catalíticas dos eletrocatalisadores utilizou-se a normalização das correntes pela massa de metal contido em cada eletrodo. Os carbonos ativados de biomassa apresentaram boa capacidade elétrica variando de 52 a 550 Fg-1 e elevada área específica de 1.030 a 3.154 m2g-1 o que conferiu boa dispersão das nanopartículas sobre o material suporte. As medidas de cronoamperometria, em solução ácida de etanol, mostram maior atividade catalítica para Pt73Sn27/BSC800K5R; Pt72Sn28/BO600K3 e Pt57Sn43/BSC600K1F. Já em solução ácida de metanol os eletrocatalisadores Pt86Sn14/BSC800K5; Pt72Sn28/BO800K5 e Pt57Sn43/BSC600K1F apresentaram as melhores respostas catalíticas.
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Estudo químico e atividade antibacteriana do fungo endofítico Scedosporium apiospermum de Bauhinia guianensis e de fungos da Serra de Carajás
(Universidade Federal do Pará, 2016-06-22) CORDEIRO, Jorgeffson da Silva; MARINHO, Patricia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039; MARINHO, Andrey Moacir do Rosario; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599
Fungos endofíticos são micro-organismos que vivem em associação com a espécie hospedeira, e são uma promissora fonte de produtos naturais importantes. Não menos importantes os fungos de solo também, são capazes de produzir muitas substâncias de valor econômico. Deste modo, o trabalho a seguir teve como objetivo a obtenção de compostos bioativos produzidos por fungos endofíticos de M. acutistipula var. ferrea e do solo da Serra de Carajás, além do endófito S. apiospermum do cipó da Bauhinia guianensis Aublet. da espécie M. acutistipula var. férrea, foram isolados 56 fungos endofíticos e 64 fungos de solo. Foram selecionados, aleatoriamente, 12 fungos para serem reativados em placas de Petri contendo meio BDA. Após a reativação, foram obtidos os micro-extratos dos 12 fungos conforme a metodologia adaptada de Smedsgaar. Os micro-extratos foram avaliados por CLAE-DAD para determinação do perfil cromatográfico e, também, submetidos a ensaios antimicrobianos. O fungo FSF12 (Trichoderma sp.), selecionado após a triagem do perfil químico e biológica foi cultivado em escala ampliada em meio sólido (arroz) e levou ao isolamento de cinco substâncias: ácido graxo poliinsaturado (E1), 5’-inosil (E2), tirosol (E3), harzialactona A (E4) e 2-anidromevalônico (E5). Já em relação ao fungo EJCP13 (S. apiospermum), foram isolados os compostos triacil (J1), peróxido de ergosterol (J2), ergosterol (JA19), cerivisterol (JA29) e éster metílico (JA24), dulcitol (D) e Brefeldina A (JA). O composto brefeldina A apresentou importante atividade antimicrobiana e, também, mostrou ser o metabolito secundário majoritário nos extratos de S. apiospermum. Assim, resolveu-se quantificar essa substância nos extratos, o que corroboraram com os resultados, indicando a presença da brefeldina A somente nos extratos AcOEt e hexânico. O isolamento das substâncias foi realizado através de técnicas cromatográficas, como CCVU e, monitoramento, por CCDA. As estruturas químicas foram elucidadas com auxílio de técnicas espectroscópicas (RMN de 1H e 13C, HMQC, HMBC) e espectrométrica (ESI-MS).
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Estudo químico e atividade biológica de Nephrolepis brownii e da biomassa produzida pelo fungo endofítico NB-1 associado à espécie
(Universidade Federal do Pará, 2016-09-23) CAVALCANTE, Francisco Otávio da Rocha; GUILHON, Giselle Maria Skelding Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/6603694331802001; SANTOS, Lourivaldo da Silva; http://lattes.cnpq.br/3232898465948962
A espécie Nephrolepis brownii, conhecida popularmente como samambaia, pode ser facilmente encontrada na região amazônica. É uma espécie rasteira, que se espalha facilmente e inibe plantas de pequeno porte ao seu redor. N. brownii assim como as demais samambaias são conhecidas também como “escadinha do céu”, as quais são muito utilizadas como plantas ornamentais e fins medicinais. Este é o primeiro trabalho onde é realizado o estudo químico de N. brownii, de onde foram isoladas as substâncias Ferneno (S1) e Pinitol (S2) das partes aéreas da mesma. No estudo do óleo essencial de N. brownii foram identificadas 80 substâncias, a maioria pertencentes às funções aldeído (26,62%), álcool (25,11%) e cetona (17,15%), dentre esses Z-2-(3,3-dimetilciclohexlidene)-etanol (8,65%), safrol (8,81%), undecan-2-ona (8,89%), teaspirano (8,99%), n-tridecano (9,05%), n-undecanal (9,20%), o-metil-orcinol (9,32%) e deca-(2E,4E)-dienal (9,41%) foram majoritários. Das partes aéreas de N. brownii foi isolado como endofítico o fungo denominado NB-1, o qual foi cultivado em meio sólido (arroz) e em meio líquido (czapek) para o crescimento das colônias e obtenção dos extratos fúngicos. A partir do extrato fúngico acetato de etila (arroz) foram isoladas as substâncias p-hidróxibenzaldeído (S3), ácido p-hidroxifenilacetico (S4) e ácido 4-hidroxibenzóico (S5). A partir do cultivo em meio líquido (czapek) foram isoladas as substâncias peróxido de ergosterol (S6) e stoloniferol B (S7) ambas das fases acetato de etila (1 e 2). O fungo NB-1 se mostrou capaz de biotransformar substâncias como a chalcona 3-(2,3,4-trimetoxifenil)-1-(4-metóxi)-2-propen-1-ona e a cetona aromática 4-nitroacetofenona. Foram realizados ensaios para avaliar a fitotoxicidade dos extratos e substâncias frente às sementes das espécies invasoras de pastagem malícia e mata-pasto, onde os melhores resultados foram para os extratos EBM/Hex, EBM/AcOEt e EBM/n-But, destacando o EBM/AcOEt que teve 100% de inibição frente à germinação das sementes de malícia. O extrato EFMeOH apresentou efeito inibitório considerável sobre a germinação das sementes de malícia e mata-pasto, sendo valores elevados, 75% e 100%, respectivamente. As substâncias testadas não apresentaram resultados satisfatórios frente às sementes de malícia e mata-pasto. Foi investigado o potencial biológico das substâncias S1, S2, S3 e S5, onde não foram ativas para a espécie L. amazonensis em sua forma promastigota.
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Estudo químico e atividades biológicas dos extratos do fungo actinomucor elegans accc18.1a endofítico de rhizophora mangle l. (rhizophoraceae)
(Universidade Federal do Pará, 2024-02-26) PADILLA, Kathia Raquel Murillo; MARINHO, Patrícia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039; HTTPS://ORCID.ORG/0000-0002-9368-8574; MARINHO, Andrey Moacir do Rosário; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599; https://orcid.org/0000-0002-8981-0995
O estudo de fontes naturais pouco exploradas, especialmente na região amazônica, tem adquirido relevância nos últimos anos. Considerando a Amazônia como a maior floresta do mundo, é notável que muitas espécies ainda permaneçam por descobrir. Nesse contexto, a pesquisa sobre os metabólitos secundários de fungos endofíticos tem despertado crescente interesse na comunidade científica, impulsionada pelo potencial que esses microrganismos apresentam na área da saúde. Os microrganismos têm sido uma fonte rica de metabólitos bioativos com várias aplicações, como agroquímicos, antibióticos, imunossupressores, antiparasitários e agentes anticâncer. O objetivo deste estudo foi contribuir para a investigação de fungos endófitos em plantas de mangue da Amazônia brasileira através do isolamento identificação de compostos com atividades antimicrobianas, alelopáticas e anticancerígenas do do fungo Actinomucor elegans AcCC181.A o qual foi isolado como endófito da planta Rhizophora mangle L. (Rhizophoraceae). Através de técnicas de cromatografia, foram isolados os compostos fenólicos tirosol (S-1), ácido 4-hidroxifenilacético (S-2), 4-formilfenil 2- phenylacetate (S-3) e ácido fenilacético (S-4). A partir do tirosol, foram obtidas as substâncias 4-(2-acetoxietil)-fenilacetato (S-5), 4-(2-(butiriloxy)etil)-fenilbutirato (S-6) e 4-(2- (benzoiloxy)etil) fenilbenzoato (S-7) por meio de derivatização estrutural. As substâncias tiveram suas estruturas elucidadas por meio da utilização de técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e de Espectrometria de Massas (EM). As substâncias e o extrato bruto foram testados frente às bactérias E. coli, Bacillus subtilis, S. typhimurium, S. aureus e Xanthomonas axonopodis pv. passiflorae, apresentando resultados de atividade antimicrobiana. Também foram realizados ensaios de citotoxicidade e viabilidade celular das substâncias isoladas S-1, S-2 e S-3. Todas as substâncias testadas demonstraram possuir atividade citotóxica potencial sobre linhagens de câncer gástrico. Além disso, foi avaliado o potencial alelopático do extrato bruto, o qual apresentou atividade com as sementes de alface. É importante notar que os compostos S-6, S-3 e S-7 estão sendo testados pela primeira vez em ensaios antimicrobianos. Além disso, é relevante ressaltar que este estudo representa o primeiro relato de ensaios antimicrobianos realizados com as substâncias isoladas neste trabalho frente às bactérias Xanthomonas axonopodis pv. passiflorae.
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Influência do ph do banho e da densidade de corrente no comportamento capacitivo de eletrodos de mno2 obtidos por eletrodeposição anódica
(Universidade Federal do Pará, 2025-01-30) RENTE, Arthur de Farias Silva; NOCE, Rodrigo Della; http://lattes.cnpq.br/3734170057844016
Os eletrodos de MnO₂ são obtidos por eletrodeposição anódica sobre substrato de aço inoxidável, a temperatura ambiente, a partir de um banho de sulfato de manganês 0,1 M, em diferentes densidades de corrente, de 200 µA·cm⁻² a 5 mA·cm⁻² (modo galvanostático), e valores de pH de 2 a 6. A morfologia do material foi analisada por microscopia eletrônica de varredura, verificando-se a deposição compacta, homogênea e bidimensional dos filmes, com a presença de microfissuras que proporcionam sítios ativos para a incorporação de íons do eletrólito suporte de sulfato de sódio (Na₂SO₄), favorecendo a capacitância específica do material. Em densidades de corrente mais baixas, de 200 e 500 µA·cm⁻², o filme formado apresenta-se homogêneo, enquanto o aumento da densidade de corrente para 2 mA·cm⁻² resulta em fissuras na superfície do material. Alterações morfológicas também são identificadas em função do pH: próximo da neutralidade (pH 6), as fissuras tornam-se evidentes, enquanto em pH mais ácido, como 2 e 3, a estrutura permanece uniforme, enquanto em pH 4 é observada uma estrutura irregular. A estrutura dos filmes formados, analisada por difratometria de raios-X, revela a presença da fase alfa (α) em todas as condições estudadas, independentemente da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. A caracterização eletroquímica dos filmes, realizada pelas técnicas de voltametria cíclica e curvas de carga e descarga (cronopotenciometria), indica uma janela de potencial de trabalho de 1,1 V e valores de capacitância específica variando de 13 a 371,8 F·g⁻¹, dependendo da densidade de corrente aplicada e do pH do banho. O maior valor de capacitância específica foi obtido com densidade de corrente de 2 mA·cm⁻² e pH 4.
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Intercalação do ibuprofeno em hidróxidos duplos lamelares: caracterizações físico-químicas e avaliações biológicas
(Universidade Federal do Pará, 2016-10-14) SOUSA, Paulo Robson Monteiro de; ALVES, Claudio Nahum; http://lattes.cnpq.br/8315600067791313; SILVA, Jerônimo Lameira; http://lattes.cnpq.br/7711489635465954
Ibuprofeno intercalado em hidroxidos duplos lamelares (IBU-HDL) foi sintetizado com sucesso via método da co-precipitação com uma razão nominal de [Al3+]/[Mg2+] 0,5 e uma relação molar variável de IBU/([Al3+] + [Mg2+]) de 0, 0,15, 0,18, 0,24, 0,36 e 0,72. Após uma determinação precisa da composição, natureza das espécies intercaladas e do efetivo rendimento de intercalação dos NO3 – pelos IBU, verificou-se que a rota de síntese utilizada permite um bom controle da quantidade de IBU intercalado dentro da estrutura do HDL. Isto resulta em diferentes amostras com a completa ou parcial intercalação do IBU no espaço interlamelar na troca dos ânions nitrato. A análise das reflexões basais de difração de raios X revelam que a intercalação do IBU na estrutura apenas aumenta as distâncias basais sem alteração das lamelas do tipo brucita. Além disso, um estudo computacional utilizado para modelar as posições e formas das reflexões basais mostrou que a estrutura dos compostos não totalmente intercalado segue um esquema de interstratificação aleatória. Finalmente, foram selecionadas três amostras que variam desde galerias ligeiramente a totlamente intercaladas com IBU para ensaios in vivo preliminares. Estes testes mostraram uma forte tendência que após 24 horas, o baixo rendimento de compostos intercalados com IBU é quase tão eficiente como a amostra completamente intercalada.
Acesso aberto (Open Access)
Investigação de metabólitos secundários de folhas de Derris urucu (Killip et Smith) Macbr. com atividades biológicas
(Universidade Federal do Pará, 2009-06-30) LÔBO, Lívia Trindade; SILVA, Milton Nascimento da; http://lattes.cnpq.br/6742390457977989; ARRUDA, Mara Silvia Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/8047078292358267
Derris urucu, pertencente à família Leguminosae/Fabaceae, é conhecida popularmente como “timbó”. As raízes desta espécie são utilizadas comumente como pesticidas e veneno para peixe. Do gênero Derris foram relatados muitos estudos fitoquímicos, sendo as raízes a parte mais estudada das plantas desse gênero. A denominação “timbó” é mais generalizada para as espécies Derris urucu e Derris nicou que são as espécies que produzem, nas raízes, substâncias da classe dos rotenóides como a rotenona e a deguelina, de onde deriva a importância dessas plantas. Os extratos, bem como, as substâncias isoladas deste gênero são responsáveis por um vasto conjunto de atividades biológicas, principalmente a atividade inseticida. Do extrato etanólico das folhas de D. urucu, doze substâncias foram isoladas e purificadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência: cinco estilbenos, seis diidroflavonóis e uma flavanona. A identificação estrutural foi feita com base na análise espectrométrica de massas, de RMN 1H e 13C e técnicas de RMN bidimensionais, além de comparação com dados encontrados na literatura. O extrato etanólico das folhas de D. urucu foi submetido a bioensaios para avaliação do seu potencial alelopático, tendo exibido relevantes percentuais de inibição da germinação de sementes e do desenvolvimento de plantas invasoras de pastagens. Com o objetivo de detectar as substâncias responsáveis pela atividade alelopática, três estilbenos e três diidroflavonóis foram selecionados e submetidos a bioensaios de inibição de germinação e de desenvolvimento da radícula e do hipocótilo de plantas daninhas. Os ensaios alelopáticos foram realizados com as substâncias isoladas e com a combinação delas, visando também avaliar o sinergismo entre elas, no entanto, as inibições observadas foram de magnitudes muito baixas. Por outro lado, quando as substâncias foram testadas em misturas observou-se um aumento significativo dos percentuais de inibição, por isso essas substâncias em misturas, podem ser consideradas promissoras para futuros estudos, envolvendo atividade alelopática. Foram realizados, também, bioensaios de atividade antioxidante com oito substâncias, sendo três estilbenos e cinco diidroflavonóis frente ao radical DPPH. Neste bioensaio, não foi observada uma atividade antioxidante relevante, justificada pela presença de poucas hidroxilas fenólicas nas estruturas das substâncias testadas.
Acesso aberto (Open Access)
Materiais de interações biocarvões/latossolo: caracterização química e físico-química
(Universidade Federal do Pará, 2019-04-17) MACHADO, Marcelly Christian Galvão Rodrigues; MORAES, Milena Carvalho de; http://lattes.cnpq.br/9699850614353792; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
O estudo realizado apresenta como objetivo geral a avaliação de propriedades química físico-química de materiais ricos em carbono pirogênico produzidos a partir de interações de biochars com latossolo. A importância chave deste estudo envolve: características indicadoras de solos com alta estabilidade da matéria orgânica, como em terra preta arqueológica (TPA), atribuída às propriedades estruturais de materiais cristalinos e amorfos de natureza inorgânica e orgânica associados à agregados orgânicos, considerados adsorventes naturais em solos. Os materiais de partida nas interações termoquímica foram: folhas de canela, cacau, caju e ipê e a de latossolo foi de uma amostra da região de Caxiuanã/PA. A caracterização dos materiais foi realizada com base em análises por métodos espectroanalíticos [ATD, DRX, FTIR, micro Raman e MEV/EDS]. Os resultados indicaram para as quatro amostras de interações biochars/latossolo: características de DRX equivalentes: às indicadas para grafites cristalinas (hexagonal e romboédrica) e turbostrática com desordem em rede; e às de óxido de grafite. Os dados de analise elementar por EDS permitiram calcular a razão atômica O/C e estimar o grau de aromaticidade dos materiais de interações que se enquadram entre os de alta aromaticidade. Os espectros micro-Raman nas 4 amostras de interações biochars/solo indicaram bandas D e G em regiões do espectro equivalentes às indicadas para os HPA´s pireno e naftaleno amorfizado, com intensidades mais elevadas no espectro da amostra com biochar de caju. As seguintes conclusões obtidas foram: os materiais produzidos a partir de interações termoquímicas biochars/latossolo apresentam propriedades química e físico-química correspondentes às verificadas em agregados orgânicos, comuns em solos de alta estabilidade; a presença de HPA´s nestes materiais deve ser considerada como característica negativa para o uso de biochars em solos, devido à possibilidade de contaminação dos solos e lençol freático.
Acesso aberto (Open Access)
Obtenção de filmes finos de ligas de alta entropia à base de CoFeNi por eletrodeposição em meio aquoso
(Universidade Federal do Pará, 2025-04-25) FREITAS, Gregório Felipe do Nascimento; NOCE, Rodrigo Della; http://lattes.cnpq.br/3734170057844016
As ligas de alta entropia, também chamadas ligas multicomponentes, são ligas que possuem cinco ou mais elementos cuja sua composição é formada entre 5% até 35% em termos de composição atômica dos elementos presentes. Estas ligas têm ganhado destaque ultimamente por apresentarem propriedades muito distintas e atrativas em relação as ligas convencionais compostas por um único elemento majoritário. Neste contexto, as ligas têm sido produzidas por diferentes métodos físicos e químicos. O presente trabalho aborda a temática de obtenção de filmes finos de ligas de alta entropia à base de CoFeNi pela técnica de eletrodeposição em meio aquoso, com adições de elementos como Mo, Mn, Sn e W. Uma técnica simples e de baixo custo em relação a outros métodos propostos na literatura. Utilizando-se o método de corrente direta (galvanostático) a temperatura ambiente e variando a densidade de corrente para a obtenção dos filmes finos em uma faixa de 5 a 100 mA/cm2 é demonstrada a obtenção da liga de alta entropia CoFeNiMoW e a possibilidade de obtenção da liga CoFeNiMnSn ambas sobre substrato de latão (CuZn). Os filmes eletrodepositados são caracterizados pelas técnicas de Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de Raios- X (DRX) e Espectroscopia Mossbauer. As análises de EDS revelam que a composição das ligas é fortemente influenciada pela densidade de corrente aplicada. Na liga de alta entropia de com cinco elementos de CoFeNiMoW formado a partir da densidade de corrente aplicada de 50mAcm-2, a proporção atômica obtida é Co 30%, Fe 21%, Ni 19%, Mo 25%, W 5%. Para a liga de CoFeNiMnSn sua composição formada por meio de densidade de corrente igual a 50 mA cm-2 é de Co 26,2%, Fe 33,8%, Ni 5,5%, Mn 1,8%, Sn 32,6% evidenciando assim a formação de ligas com cinco elementos pelo método proposto.
Acesso aberto (Open Access)
Obtenção e caracterização da raiz pulverizada da espécie entada polyphylla benth visando aplicação tecnológica em produto sapônico bioecológico
(Universidade Federal do Pará, 2024-12-09) JESUS, Mário Lucivaldo Barreto de; BRASIL, Davi do Socorro Barros; http://lattes.cnpq.br/0931007460545219; HTTPS://ORCID.ORG/0000-0002-1461-7306; ALVES, Cláudio Nahum; http://lattes.cnpq.br/8315600067791313; https://orcid.org/0000-0001-6576-4229
O presente trabalho aborda a caracterização físico-química das raízes pulverizadas de Entada polyphylla Benth, conhecida popularmente como gipioca, visando sua aplicação no desenvolvimento de um produto sapônico bioecológico, o “sapoão vegetal”. A espécie, nativa da Amazônia, apresenta alta concentração de saponinas, compostos com propriedades bioativas, incluindo ações antioxidante, surfactante e emulsificante, além de potencial citotóxico. As amostras foram coletadas em três localidades no município de Acará, Pará, identificadas no herbário da Embrapa (NID 51/2023), e submetidas a análises físico-químicas e biológicas. Os resultados indicaram 75,92% de compostos antioxidantes, 17,26% de saponinas totais, 20,32% de umidade e 12,28% de taninos, evidenciando o potencial da planta como fonte de compostos anfifílicos e bioativos. A extração das saponinas foi realizada por maceração com água, método sustentável que evita o uso de solventes químicos prejudiciais. Testes laboratoriais demonstraram que o material pulverizado, ao entrar em contato com água, gera espuma significativa, confirmando suas propriedades surfactantes e viabilidade para limpeza. O produto desenvolvido foi patenteado (BR 102024016942 5) e apresentado em eventos científicos, como a SBPC, sendo reconhecido por sua inovação e alinhamento aos princípios da economia circular. O estudo também verificou a atividade biológica das saponinas através de ensaios de citotoxicidade em linhagens tumorais (AGP01, A-549, SK-MEL 19) e uma não neoplásica (MRC5). Os resultados mostraram seletividade citotóxica em células tumorais, destacando o potencial terapêutico do extrato. Além de promover soluções tecnológicas sustentáveis, o estudo contribui para a valorização da biodiversidade regional e oferece benefícios socioeconômicos às comunidades ribeirinhas, como geração de emprego e renda por meio do manejo sustentável dos recursos naturais. A pesquisa amplia o conhecimento sobre a química de leguminosas amazônicas, especialmente as propriedades bioativas das saponinas, e reforça seu potencial como substitutas de surfactantes sintéticos em indústrias como a de cosméticos, produtos terapêuticos e de limpeza. Conclui-se que a Entada polyphylla é uma fonte promissora de bioativos naturais, com aplicações tecnológicas que integram inovação, desenvolvimento socioeconômico e preservação ambiental.
Acesso aberto (Open Access)
Perfil cromatográfico e potencial químico e biológico de fungos de solo e fungos endofíticos isolados de Bauhinia guianensis e Mimosa acutistipula var. Ferrea
(Universidade Federal do Pará, 2016-03-04) PINHEIRO, Eduardo Antonio Abreu; MARINHO, Andrey Moacir do Rosario; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599; MARINHO, Patrícia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039
O estudo de fontes naturais pouco exploradas e que exibem interações ecológicas específicas no seu habitat tem sido enfatizado como estratégico para a descoberta de novas substâncias com atividades biológicas. Neste contexto, o presente trabalho tem por objetivo realizar o estudo químico e bioativo de fungos endofíticos e de fungos de solo da Amazônia, visando contribuir na busca de compostos bioativos. Neste trabalho, 15 espécies fúngicas foram reativadas em placas de Petri contendo meio BDA. Após a reativação, foram obtidos os micro-extratos de 15 fungos conforme a metodologia adaptada de Smedsgaar. Os micro-extratos foram avaliados por UPLC/MS para determinação do perfil cromatográfico e foi feita a avaliação dos agrupamentos por separação de componentes principais, além de serem também submetidos aos ensaios antimicrobianos e ao ensaio de citotoxicidade preliminar frente à Artemia salina para a avaliação do potencial biológico. Foram realizados estudos químicos com os fungos Aspergillus sp. EJC08, Exserohilum rostratum 1.11 Er e Aspergillus sp. FRIZ12. As três espécies fúngicas foram cultivadas em meio de cultura sólido (arroz) em quantidade suficiente para o isolamento de metabólitos secundários. Os compostos foram isolados através de métodos cromatográficos e identificados por métodos espectrométricos. Foram obtidos doze compostos, sendo três esteroides comuns em espécies fúngicas (ergosterol, peróxido de ergosterol e cerivisterol), mistura de dois esteroides comumente encontrados em plantas (β- sitosterol e estigmaterol), cinco substâncias de origem policetídica (2-benzil-4Hpiran- 4-ona, flavasperona, annularinas I e J, monocerina), um carboidrato (5- hidroximetilfurfural) e um nucleosídeo (uridina). Das substâncias isoladas, destacamse as annularinas I e J, produtos naturais inéditos, e a 2-benzil-4H-piran-4-ona, segunda ocorrência como produto natural. Os policetídeos e a uridina apresentaram boas atividades antimicrobianas e moderadas atividades citotóxicas no geral.
Acesso aberto (Open Access)
Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.
Acesso aberto (Open Access)
Produção de biodiesel metílico e etílico de oleaginosas Amazônicas: caracterização físico-química e estudos térmico e cinético
(Universidade Federal do Pará, 2016-01-29) LIMA, Rogério Pereira; ROCHA FILHO, Geraldo Narciso da; http://lattes.cnpq.br/7580236895339455
Este trabalho teve como objetivo sintetizar biodieseis metílicos e etílicos de seis espécies amazônicas de óleos e gordura vegetais usando a reação de transesterificação alcalina via catálise homogênea, determinar os valores de capacidade calorífica dos óleos e dos biodieseis metílico e etílico por calorimetria exploratória diferencial (DSC), no intervalo de temperatura de 55 a 195°C, e correlacionar com os dados estimados pelo método de contribuição de grupos, investigar a estabilidade térmica dos óleos e dos biodieseis produzidos através de análise termogravimétrica (TG/DTG) e realizar estudo cinético da decomposição térmica dos biodieseis utilizando o método de Ozawa. Foram utilizadas análises físico-químicas clássicas para a caracterização dos óleos e das amostras de biodieseis sintetizados. Os resultados obtidos para as propriedades físico-químicas das amostras de biodiesel metílico apresentaram-se consistentes com os valores especificados pela Resolução n° 45 de 2014 da Agência Nacional do Pétróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (RANP 45/14). Os resultados de capacidade calorífica determinados por DSC mostraram que o biodiesel metílico de pracaxi foi o que apresentou valores mais elevados, enquanto que para os etílicos, isto foi observado para os biodieseis de buriti, andiroba e pracaxi. A maioria dos dados de capacidade calorífica obtidos para os biodieseis metílico e etílico determinados por DSC e pelo método de contribuição de grupos foram considerados satisfatórios, pois mostraram desvios relativos menores ou iguais a 15%, e apresentaram bons coeficientes de correlação que variaram de 0,8617 a 0,9947. Os estudos da estabilidade térmica por análise termogravimétrica mostraram que os óleos e gordura apresentaram-se estáveis na faixa de temperatura de 110 a 220°C, em atmosfera inerte e, em atmosfera oxidante, foram termicamente estáveis de 130 a 165°C. Todas as amostras de biodiesel sintetizadas degradaram-se em temperaturas inferiores a 150°C, o que representa elevada volatilidade, uma característica muito importante para a sua aplicação nos motores a diesel. O estudo cinético da decomposição térmica para os biodieseis metílico e etílico encontraram valores de energia de ativação que variaram de 46,23 a 124,93 kJ.mol-1 e mostraram que os biodieseis etílicos foram mais estáveis que os biodieseis metílicos.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese de biodiesel utilizando catalisador bifuncional baseado em ferrita com óxido metálico suportado
(Universidade Federal do Pará, 2021-07-23) GONÇALVES, Matheus Arrais; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
Neste estudo, o catalisador sólido ácido magnético MoO3/SrFe2O4, composto por óxido de molibdênio (MoO3) suportado em ferrita de estrôncio (SrFe2O4), foi sintetizado e aplicado na transesterificação de óleo residual de fritura. O catalisador foi caracterizado por método de titulação ácido-base, a fim de determinar acidez superficial, análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por dispersão em energia (EDS) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Um delineamento composto central de face centrada 24 (FCCD) e um modelo matemático foi desenvolvido, a fim de descrever o comportamento do teor de éster em função das variáveis independentes temperatura, razão molar álcool:óleo, dosagem de catalisador e tempo reacional. O modelo matemático (R2=0,9900) foi validado e demonstrou erro relativo inferior a 5% entre os valores experimentais e os preditos. Utilizando os métodos de regressão linear e metodologia de superfície de resposta (MSR) foram otimizadas as condições da reação de síntese de biodiesel e obteve-se 95,4% de conversão em ésteres a partir do emprego da temperatura reacional de 164 °C, razão molar álcool:óleo de 40:1, dosagem de catalisador de 10% e tempo reacional de 4 h. Além disso, o catalisador apresentou atividade catalítica e magnética após oito ciclos reacionais, o que indica seu bom prospecto de desenvolvimento e aplicação como catalisador bifuncional.
Acesso aberto (Open Access)
Síntese de catalisador heterogêneo magnético básico aplicado no processo de produção de biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2023-08-30) SANTOS, Hiarla Cristina Lima dos; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
Esta pesquisa foca no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo básico magnético, utilizando, pela primeira vez, NaAlO2 como espécie ativa suportada em um material magnético CuFe2O4, sendo altamente estável e efetivo para a produção de um produto de alto valor agregado, como o biodiesel. Com esse propósito, uma série de catalisadores (x-NaAlO2/CuFe2O4) foram sintetizados com sucesso por meio de métodos convencionais e de baixo custo como coprecipitação e impregnação, sendo cada um avaliado na reação de transesterificação do óleo de soja. As características do catalisador de melhor desempenho 25-NaAlO2/CuFe2O4 foram elucidadas por técnicas como basicidade por titulação ácido-base, DRX, FTIR, MEV, EDS, TG/DTG e VSM. Para a otimização do teor de éster do biodiesel, o planejamento fatorial composto central (FCCD) integrado à metodologia de superfície de resposta (MSR) foi empregado para avaliar o efeito da temperatura de reação, razão molar MeOH:óleo, concentração de catalisador e tempo de reação no processo. O modelo de regressão apresentou R2 = 0,9394 e atingiu experimentalmente teor de éster máximo de 95,9% (erro relativo < 5%) atribuído ao biodiesel obtido nas seguintes condições ótimas de reação: temperatura de 95 ºC, razão molar MeOH:óleo de 13:1, concentração de catalisador de 8% e tempo de 60 min. O catalisador NaAlO2/CuFe2O4 apresentou performance catalítica estável por quatro ciclos de transesterificação (> 90%) e propriedade magnética eficiente para o processo de separação e recuperação do catalisador (Ms = 23,62 emu g-1). Os resultados mostraram que as propriedades físico-químicas do biodiesel estavam em conformidade com a norma ASTM D6751. Por fim, este extensivo estudo revela o catalisador heterogêneo básico magnético NaAlO2/CuFe2O4 como uma alternativa prática e promissora para o processo de produção de um biocombustível sustentável.
Acesso aberto (Open Access)
Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2016-08-19) MULLER, Renata Medeiros Lobo; MARQUES, Aldalea Lopes Brandes; http://lattes.cnpq.br/0121030502015990; MÜLLER, Regina Celi Sarkis; http://lattes.cnpq.br/654941494386147
Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade.