Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ/ICEN
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O Programa de Pós-Graduação em Química (PPGQ) do Instituto de Ciências Exatas e Naturais (ICEN) da Universidade Federal do Pará (UFPA). Oferece oportunidade para a formação de Mestres e Doutores nas áreas de Química Orgânica, Físico-Química, Inorgânica e Analítica.
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Navegando Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ/ICEN por Assunto "Biodiesel"
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Dissertação Acesso aberto (Open Access) Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.Tese Acesso aberto (Open Access) Produção de biodiesel metílico e etílico de oleaginosas Amazônicas: caracterização físico-química e estudos térmico e cinético(Universidade Federal do Pará, 2016-01-29) LIMA, Rogério Pereira; ROCHA FILHO, Geraldo Narciso da; http://lattes.cnpq.br/7580236895339455Este trabalho teve como objetivo sintetizar biodieseis metílicos e etílicos de seis espécies amazônicas de óleos e gordura vegetais usando a reação de transesterificação alcalina via catálise homogênea, determinar os valores de capacidade calorífica dos óleos e dos biodieseis metílico e etílico por calorimetria exploratória diferencial (DSC), no intervalo de temperatura de 55 a 195°C, e correlacionar com os dados estimados pelo método de contribuição de grupos, investigar a estabilidade térmica dos óleos e dos biodieseis produzidos através de análise termogravimétrica (TG/DTG) e realizar estudo cinético da decomposição térmica dos biodieseis utilizando o método de Ozawa. Foram utilizadas análises físico-químicas clássicas para a caracterização dos óleos e das amostras de biodieseis sintetizados. Os resultados obtidos para as propriedades físico-químicas das amostras de biodiesel metílico apresentaram-se consistentes com os valores especificados pela Resolução n° 45 de 2014 da Agência Nacional do Pétróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (RANP 45/14). Os resultados de capacidade calorífica determinados por DSC mostraram que o biodiesel metílico de pracaxi foi o que apresentou valores mais elevados, enquanto que para os etílicos, isto foi observado para os biodieseis de buriti, andiroba e pracaxi. A maioria dos dados de capacidade calorífica obtidos para os biodieseis metílico e etílico determinados por DSC e pelo método de contribuição de grupos foram considerados satisfatórios, pois mostraram desvios relativos menores ou iguais a 15%, e apresentaram bons coeficientes de correlação que variaram de 0,8617 a 0,9947. Os estudos da estabilidade térmica por análise termogravimétrica mostraram que os óleos e gordura apresentaram-se estáveis na faixa de temperatura de 110 a 220°C, em atmosfera inerte e, em atmosfera oxidante, foram termicamente estáveis de 130 a 165°C. Todas as amostras de biodiesel sintetizadas degradaram-se em temperaturas inferiores a 150°C, o que representa elevada volatilidade, uma característica muito importante para a sua aplicação nos motores a diesel. O estudo cinético da decomposição térmica para os biodieseis metílico e etílico encontraram valores de energia de ativação que variaram de 46,23 a 124,93 kJ.mol-1 e mostraram que os biodieseis etílicos foram mais estáveis que os biodieseis metílicos.Dissertação Acesso aberto (Open Access) Síntese de biodiesel utilizando catalisador bifuncional baseado em ferrita com óxido metálico suportado(Universidade Federal do Pará, 2021-07-23) GONÇALVES, Matheus Arrais; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220Neste estudo, o catalisador sólido ácido magnético MoO3/SrFe2O4, composto por óxido de molibdênio (MoO3) suportado em ferrita de estrôncio (SrFe2O4), foi sintetizado e aplicado na transesterificação de óleo residual de fritura. O catalisador foi caracterizado por método de titulação ácido-base, a fim de determinar acidez superficial, análise termogravimétrica (TG/DTG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por dispersão em energia (EDS) e magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Um delineamento composto central de face centrada 24 (FCCD) e um modelo matemático foi desenvolvido, a fim de descrever o comportamento do teor de éster em função das variáveis independentes temperatura, razão molar álcool:óleo, dosagem de catalisador e tempo reacional. O modelo matemático (R2=0,9900) foi validado e demonstrou erro relativo inferior a 5% entre os valores experimentais e os preditos. Utilizando os métodos de regressão linear e metodologia de superfície de resposta (MSR) foram otimizadas as condições da reação de síntese de biodiesel e obteve-se 95,4% de conversão em ésteres a partir do emprego da temperatura reacional de 164 °C, razão molar álcool:óleo de 40:1, dosagem de catalisador de 10% e tempo reacional de 4 h. Além disso, o catalisador apresentou atividade catalítica e magnética após oito ciclos reacionais, o que indica seu bom prospecto de desenvolvimento e aplicação como catalisador bifuncional.Tese Acesso aberto (Open Access) Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2016-08-19) MULLER, Renata Medeiros Lobo; MARQUES, Aldalea Lopes Brandes; http://lattes.cnpq.br/0121030502015990; MÜLLER, Regina Celi Sarkis; http://lattes.cnpq.br/654941494386147Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade.