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Adsorção de cobre (II) presente em cachaça utilizando quitosana obtida por radiação micro-ondas: caracterização e estudo cinético
(Universidade Federal do Pará, 2020-02-27) SANTOS, Lucely Nogueira dos; FERREIRA, Nelson Rosa; http://lattes.cnpq.br/3482762086356570; https://orcid.org/0000-0001-6821-6199
A cachaça é uma bebida típica do Brasil e vem alcançando cada vez mais o mercado nacional e internacional. As cachaças produzidas em alambiques de cobre apresentam características únicas, porém podem estar mais suscetíveis a sofrer contaminação por cobre (II). A adsorção por biopolímeros tem se mostrado uma técnica bastante promissora para a remoção de íons metálicos. A quitosana é um biopolímero derivado da desacetilação da quitina e apresenta em sua estrutura grupos aminos livres, os quais são fortemente reativos aos íons metálicos. Considerando os aspectos mencionados, este trabalho teve por objetivo realizar a desacetilação da quitosana por meio da tecnologia de irradiação por micro-ondas e avaliar a capacidade da quitosana obtida em adsorver cobre (II) da cachaça. A quitina foi extraída de exoesqueleto de camarão, a quitosana foi desacetilada e sua capacidade de adsorção foi avaliada através de estudo cinético aplicando-se modelos matemáticos. A concentração de cobre (II) remanescente na cachaça, em todos os experimentos cinéticos foi estimada pela técnica de espectrofotometria na região do visível e confirmada por espectrometria de emissão ótica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). A quitosana foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho com reflectância atenuada (FTIR-ATR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de Raios-X (DRX) e massa molecular Os resultados da caracterização mostraram que o processo de desacetilação por micro-ondas ocorreu de forma eficiente, uma vez que a quitosana obtida apresentou propriedades satisfatórias quanto suas principais características observadas, grau de desacetilação (acima de 85%), peso molecular, morfologia e cristalinidade. Com relação à cinética de adsorção, a melhor condição para a adsorção do cobre foi a de 6 mg de quitosana por mL de cachaça, em um tempo de equilíbrio de 60 min que resultou em uma taxa de redução de 84,09 % de cobre na bebida, de acordo com resultados obtidos por MIP OES. A análise cinética indicou o melhor ajuste dos dados pela equação de Elovich, sugerindo que o mecanismo de quimissorção controla o processo cinético. Portanto, a quitosana mostrou ser um bom adsorvente para a remoção do cobre na cachaça e neste aspecto, um alvo promissor para futuros investimentos tecnológicos.
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Adsorção de corantes básicos empregados na indústria têxtil por argila: cinética e perfil de equílibrio
(Universidade Federal do Pará, 2015-10-14) AZEVEDO, Luiz Eduardo Chaves de; VIEIRA, Melissa Gurgel Adeodato; http://lattes.cnpq.br/6611289393148830; CARVALHO, Samira Maria Leão de; http://lattes.cnpq.br/6192858937057152
Neste trabalho foi estudada a adsorção de corantes básicos têxteis por argila a partir de soluções aquosas, em sistema de batelada. A argila foi proveniente de Icoaraci, região metropolitana de Belém, Estado do Pará (Brasil) e foi utilizada sem tratamento (A-BRU) e tratada por decantação e sedimentação (A-TRA). Os corantes básicos estudados foram: Amarelo Básico 28, Azul Básico 26 (Azul Vitória), Amarelo Básico 02 (Auramina), Vermelho Básico 01 (Rodamina 6G) e Laranja Básico 02. As argilas foram caracterizadas por análises química (CTC e densidade de carga Q), físicas (análise granulométrica, superficial - SBET e picnometria a gás), térmicas (ATG e ATD), mineralógica e morfológica (DRX, MEV/EDS e FTIR). Estudos de adsorção foram realizados para investigar a afinidade entre corantes e argilas (testes qualitativos), os efeitos da concentração inicial e pH das soluções de corantes. Os dados de cinética de adsorção foram analisados por modelos teóricos. Os dados de equilíbrio de adsorção foram correlacionados aos modelos de Langmuir e Freundlich. Parâmetros termodinâmicos foram calculados a partir dos dados de equilíbrio, em diferentes temperaturas. Na composição da argila foram identificados os minerais quartzo, caulinita e ilita/muscovita. A concentração de partículas de argila aumentou 100% na A-TRA após a sedimentação. A SBET aumentou de 22,38 m².g-1 (A-BRU) para 33,02 m².g-1 (A-TRA). Diferenças significativas entre os valores de densidade e volume total de poros das amostras de argila não foram observadas. Comparativamente, o valor da CTC da amostra A-TRA aumentou cerca de 300%. As superfícies das argilas são predominantemente negativas, conforme os resultados de densidade de carga (Q). Não houve diferenças significativas entre os resultados das análises térmicas das amostras. A partir dos testes de afinidade de adsorção os corantes mais reativos foram o Amarelo Básico 2 (AMB2) e o Azul Básico 26 (AZB26) e o adsorvente com melhor desempenho foi a argila A-TRA. Os dados de cinética de adsorção foram bem ajustados pelos modelos de pseudos segunda ordem (AMB2/A-TRA) e difusão intrapartícula (A-TRA/AZB26). Os dados de equilíbrio de adsorção foram bem descritos pelos modelos de Langmuir (AMB2/A-TRA) e Freundlich (A-TRA/AZB26). Os parâmetros dos referidos modelos matemáticos mostraram que a adsorção é favorável. As grandezas termodinâmicas indicaram que os processos de adsorção investigados são espontâneos e endotérmicos.
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Adsorção de cromo (VI) por carvão ativado granular de soluções diluídas utilizando um sistema batelada sob pH controlado
(Instituto Nacional de Pesquisas da Amazônia, 2009-09) SOUZA, Renata dos Santos; CARVALHO, Samira Maria Leão de; GARCIA JÚNIOR, Márcio Ronald de Lima; SENA, Rafael dos Santos Fernandes
Na Amazônia o cromo é empregado principalmente na indústria de couro e de madeira, sendo responsável por vários problemas de saúde porque é tóxico para os seres vivos. A remoção de cromo de efluentes industriais é feita por meio de diversos processos como a adsorção. Este trabalho mostra os resultados da adsorção de Cr(VI) por carvão ativado granular comercial (CAG) como adsorvente de soluções diluídas empregando um sistema de adsorção batelada com controle de pH. Os grupos funcionais da superfície do CAG foram determinados pelo método de Boehm. Além disso, o efeito do pH na adsorção de Cr(VI), o equilíbrio e a cinética de adsorção foram estudados nas condições experimentais (pH = 6, MA = 6g, tempo de adsorção 90min.). Na superfície do CAG, os grupos carboxílicos foram determinados em maior concentração (MAS=0,43 mmol/gCAG), estes, presentes em concentrações elevadas aumentam a adsorção do metal, principalmente em valores de pH ácidos. A capacidade de adsorção é dependente do pH da solução, devido a sua influência nas propriedades de superfície do CAG e nas diferentes formas iônicas das soluções de Cr(VI). Os dados de equilíbrio da adsorção foram ajustados satisfatoriamente pela isoterma de Langmuir (R2=0,988), tipo favorável. A partir da cinética de adsorção a 5mg/L e 20mg/L, os resultados obtidos foram compatíveis com o valor limite preconizado na legislação nacional (Res. nº 357/05). Portanto, para o sistema experimental utilizando CAG foi eficiente na remoção de Cr(VI) a partir de correntes líquidas contendo baixas concentrações do metal.
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Adsorção de cromo hexavalente por carvão ativado granulado comercial na presença de surfactante aniônico (LAS)
(Universidade Federal do Pará, 2011-09-22) SILVA, Maria Vitória Roma da; CARVALHO, Samira Maria Leão de; http://lattes.cnpq.br/6192858937057152
A remoção de cromo hexavalente de soluções de surfactante aniônico (LAS) por carvão ativado granulado (CAG) comercial foi estudada. Na caracterização do CAG foram empregados métodos padronizados ASTM (diâmetro médio de Sauter, dDMS e pH) e método BET (S, área superficial específica). Os grupos de superfície e PCZ do adsorvente foram determinados, pelo método de Boehm e titulação potenciométrica, respectivamente. Os resultados da caracterização do adsorvente: dDMS=2,4 mm; pH=9,0; S=677,4 m² g-1; grupos básicos (70%) comparados com os grupos ácidos e o PCZ no intervalo de (4,8-8,6). Os ensaios de adsorção do surfactante LAS foram realizados em mesa agitadora (140 rpm/24 h./27 oC); 2,0 g CAG/50 mL de solução, as concentrações do LAS foram determinadas, pelo método padrão do azul de metileno. Os resultados obtidos da remoção percentual em função da concentração inicial e da remoção percentual em função da variação do tempo em todas as concentrações de LAS estudadas foram superiores a 99 %. Os ensaios de adsorção do metal Cr(VI) (5 – 20 mg/L) foram realizados em banho termostático (140 rpm/27 oC); 2,0 g CAG/50 mL de solução; 1 e 24 horas de processo e sem e com adição de surfactante (70; 140; 210; 280; 350; 533 e 700 mg/L). As concentrações iniciais e residuais de metal foram determinadas pelo método colorimétrico da 1,5 difenilcarbazida. A adsorção do metal, sem a adição de LAS não foi satisfatória, a remoção foi em torno de 15%. O percentual de remoção do metal com adição surfactante atingiu valores, em torno de 70% para a menor concentração do metal (5 mg/L) e entre (58 – 65%) paras as demais concentrações.
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Adsorção de CU2+ em alumina de transição obtida a partir da mistura de gibbsita e hidróxido de alumínio gel
(Universidade Federal do Pará, 2015-09-30) PINHEIRO, Darllan do Rosário; MARTELLI, Marlice Cruz; http://lattes.cnpq.br/1213009262936026
A alumina é um dos óxidos mais importantes na indústria cerâmica, sendo utilizado principalmente na forma de alumina calcinada ou fundida sendo aplicada, dentre outras formas, como material adsorvente. Neste trabalho desenvolveu-se um método de produção de alumina de transição a partir da mistura de gibbsita, proveniente do processo Bayer, e hidróxido de alumínio gel, proveniente de reação de sulfato de alumínio e hidróxido de amônio visando a aplicação como material adsorvente para remoção de Cu 2+ em solução aquosa. Foram investigadas as condições de adsorção incluindo tempo de contato e pH. Os ensaios foram realizados a 30 oC e 50 ºC, nos quais 1 g de alumina produzida foi submetida a contato com 100 ml de uma solução aquosa contendo Cu2+. As concentrações das soluções aquosas empregadas foram de 100, 200, 400, 800, 1600 e 2000 ppm de solução de sulfato de cobre. A caracterização das soluções de sulfato de cobre foi realizada em espectrofotometria UV e a caracterização do material produzido foi realizada através de DRX, EDX e área superficial BET. Avaliou-se o tempo de contato para o alcance do equilíbrio de adsorção sendo este tempo otimizado em 15 min. O efeito do pH sobre a adsorção mostrou que aumentando a temperatura de adsorção há um aumento do valor de pH em relação ao pH da solução inicial de sulfato de cobre. As isotermas de Langmuir e Freundlich apresentaram resultados satisfatórios para adsorção, sendo a isoterma de Langmuir a que melhor se ajustou aos dados de adsorção. Através das isotermas de equilíbrio verificou-se que o material produzido tem boa capacidade de adsorção para o íon Cu2+.
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Adsorção e dessorção supercrítica de carotenos e antioxidantes do óleo de buriti (Mauritia flexuosa, Mart) em leito de γ- Alumina
(Universidade Federal do Pará, 2012-03) CUNHA, Marcos Augusto Eger da; FRANÇA, Luiz Ferreira de; http://lattes.cnpq.br/6545345391702172; MACHADO, Nélio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Neste trabalho foi investigado o enriquecimento de antioxidantes do óleo de buriti (Mauritia flexuosa, Mart.) pelo processo de adsorção supercrítica. A adsorção foi realizada experimentalmente pelo método da análise frontal em colunas empacotada com y-alumina a 15, 20 e 25 MPa, 333 K, e vazão de solvente de QCO2 = 10,6 L/min, utilizando uma montagem de colunas duplas de 81 cm3, testado e aprovado para ser usado como uma célula de adsorção. O óleo de buriti foi físico-quimicamente caracterizado de acordo com métodos oficiais da AOCS e mostrou-se compatível com os dados relatados na literatura. A composição em termos de ésteres metílicos foi determinada por cromatografia gasosa (GC) e a atividade anti-oxidante segundo o método de captura de radicais livres (DPPH). O adsorvente foi caracterizado por fluorescência e difração de raios X, determinando a distribuição de tamanho de partículas, porosidade e área específica por BET. A cada experimento, um balanço material era realizada na coluna de adsorção para calcular a massa das espécies adsorvidas em y-alumina no processo de adsorção supercrítico. A influência da pressão sobre a adsorção supercrítica foi investigada através da análise do comportamento das isotermas. A isoterma de Langmuir foi usada para modelar os dados experimentais de adsorção. Os resultados experimentais mostram um aumento da capacidade adsorvente com pressões mais elevadas, mostrando um máximo de 90,9 ± 8,6 mg de óleo/g g- alumina, a 25 MPa. A adsorção supercrítica de óleo de buriti em y-alumina utilizando dióxido de carbono como solvente parece é método alternativo para extração de antioxidantes incluindo os carotenos.
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Análise do enxofre corrosivo em óleo mineral isolante e remoção do dibenzil dissulfeto com nanotubos de carbono baseados em matriz metálica
(Universidade Federal do Pará, 2012-05-07) SARAIVA, Augusto Cesar Fonseca; DEL NERO, Jordan; http://lattes.cnpq.br/5168545718455899
Falhas inesperadas em transformadores levaram a identificação da formação de sulfeto de cobre, depositado sobre os condutores, avaliando-se da presença qualitativa de enxofre corrosivo resultando na alteração da norma brasileira ABNT NBR 10505, que avalia a presença de enxofre corrosivo em óleo mineral, alterando-se o tempo e a temperatura de ensaio para 150 °C por 48 horas. Realizando-se a especiação química de compostos organosulfurados via cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas, onde foram encontrados 13 compostos sulfurados no óleo Nynas e 9 compostos no óleo da Petrobras, sendo o dibenzil dissulfeto (DBDS) o de maior concentração, encontrado apenas no óleo Nynas. Para realizar a determinação da presença do DBDS em óleo mineral isolante foi desenvolvido um método através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas, e por este método foi possível quantificar o teor de DBDS em amostras de OMI oriundas de transformadores de potência. Foi avaliado o processo de passivação do cobre por benzotriazol e tolutriazol, utilizados como aditivos anticorrosivos no núcleo dos equipamentos elétricos, verificando-se que o efeito da adição agente de passivação torna-se ineficaz com o passar do tempo. A solução para a remoção de DBDS em óleo mineral foi a utilização de nanotubo de carbono baseado em matriz metálica (NTC/Al) como agente de remoção do DBDS. Verificou-se que o agente de adsorção foi capaz de efetuar a remoção total do DBDS do OMI até um volume de 4000 mL de óleo contaminado com DBDS.
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Argila caulinita da região norte do Brasil: caracterização e aplicação como adsorvente de compostos orgânicos (btx) e oxiânions de cromo hexavalente
(Universidade Federal do Pará, 2014-06-26) MIRANDA, Edgar de Souza; VIEIRA, Melissa Gurgel Adeodato; http://lattes.cnpq.br/6611289393148830; CARVALHO, Samira Maria Leão de; http://lattes.cnpq.br/6192858937057152
As argilas têm alta viabilidade técnico-econômica para diversas aplicações industriais. Em certas regiões do estado do Pará as argilas são abundantes e sua extração ocorre de forma intensiva, sendo geralmente empregadas na fabricação de artefatos cerâmicos. A utilização de argilas modificadas como adsorventes na remediação de água contaminada tem sido objeto de diversas pesquisas. Neste trabalho foi estudada uma argila caulinitica sua caracterização e sua aplicação como adsorvente na forma “in natura” tratada termicamente na adsorção de BTX e após a modificação de sua superfície por surfactante catônico (HDTMA_Br), como adsorvente de oxiânions de cromo hexavalente. A argila proveniente do Distrito de Icoarací (PA) foi classificada por peneiramento, conforme a (NBR 7181). As frações “in natura” (FR-NAT) e modificadas (FR-ORG) e (FR-TR), partículas menores do que 44 μm foram submetidas às análises: difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X, ATG/ATD, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), determinação da área superficial (SBET), porosimetria de mercúrio, CTC e pHPCZ. Na composição do material argiloso identificaram-se: quartzo, caulinita e illita / muscovita; SiO2 (59,6%) e Al2O3 (17,5%). Os valores das propriedades: SBET de 21,8 m2/g; distribuição de tamanho de poros na região de mesoporos e macroporos; CTC de 17 (meq/100g) e valor do pHPCZ igual a 4,3. As análises de ATG/ATD das amostras de argilas organofilizadas mostraram que houve o carregamento da superfície da argila pelo surfactante (HDTMA-Br). Amostras de argila natural e modificada termicamente não apresentaram afinidade pelos compostos orgânicos (BTX). No estudo de adsorção de cromo hexavalente foi utilizado um planejamento fatorial (DCCR) utilizando como variáveis pH e concentrações de surfactante. A adsorção de cromo hexavalente pela argila natural não foi satisfatória, porém a argila modificada quimicamente atingiu valores satisfatórios. A partir da análise estatística dos dados de adsorção, somente a concentração de surfactante catiônico produziu efeitos estatisticamente significativos na remoção do adsorbato.
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Caracterização morfológica, cristalina e textural de bio-adsorventes produzidos via processamento hidrotérmico de resíduos de palha de milho com H2O sub-crítica: Aplicação na adsorção de ácido acético.
(Universidade Federal do Pará, 2021-12-06) COSTA, Maria Elizabeth Gemaque; MACHADO, Nélio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Este trabalho tem como objetivo investigar a influência da temperatura na caracterização textural, morfológica e cristalina de bioabsorventes produzidos pelo processamento hidrotérmico de resíduos de palha de milho com H2O quente comprimida. Os experimentos foram realizados a 175, 200, 225 e 250 ºC, 240 minutos, taxa de aquecimento de 2,0 ºC/min e relação biomassa/H2O de 1:10, utilizando um reator em escala piloto de 18.927 L. A eficiência do processo é analisado em termos dos rendimentos dos produtos de reação em função da temperatura. Os resultados mostraram rendimentos de sólidos variando de 62,92 a 35,82% (peso), de gás variando entre 1,49 e 9,59% (peso) e de produtos líquidos variando de 35,43 a 54,59% (peso). O rendimento da fase sólida diminui com a temperatura, apresentando uma região de inflexão entre 200 e 225 °C, na qual ocorre uma mudança drástica, enquanto o da fase líquida aumenta, apresentando a mesma região de inflexão entre 200 e 225 °C. O rendimento da fase gasosa aumenta exponencialmente com a temperatura até aproximadamente 10% (peso) na faixa de temperatura investigada. A análise elementar de produtos sólidos mostra que o teor de carbono aumenta, enquanto o de oxigênio e hidrogênio diminui com a temperatura. A caracterização textural, morfológica e cristalina de produtos em fase sólida analisados por TG/TDG, MEV/EDX, DRX e BET. O produto em fase sólida (bio-adsorvente) obtido por processamento hidrotérmico de resíduos de palha de milho a 225 e 250 °C, 240 minutos, e relação biomassa/H2O de 1:10, foram ativados quimicamente com soluções de NaOH 2,0 M e de HCl 2,0 M para investigar a adsorção de soluções de ácido acético (1,0; 2,0; 3,0; e 4,0 mg/mL). A cinética de adsorção investigada em 30, 60, 120, 240, 480 e 960 segundos. A isoterma de adsorção mostrou que os hidro carvões quimicamente ativados foram capazes de remover o ácido acético de soluções aquosas.
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Desacidificação de frações destiladas de produto líquido orgânico do craqueamento termo-catalítico de óleos vegetais via adsorção em y-alumina e lama vermelha ativada
(Universidade Federal do Pará, 2015-04-16) COSTA, Karen Marcela Barros da; BORGES, Luiz Eduardo Pizarro; http://lattes.cnpq.br/8756886156388456; MACHADO, Nelio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Neste trabalho foi estudado o processo de adsorção de ácidos graxos livres residuais (ácidos carboxílicos) presentes em frações destiladas provenientes do Produto Líquido Orgânico (PLO) obtido por craqueamento termo-catalítico de óleo vegetal. O objetivo foi a desacidificação das frações destiladas obtidas a partir da destilação do PLO. Os experimentos foram realizados empregando diferentes frações destiladas empregando três diferentes adsorventes, y-Alumina, Lama Vermelha Ativada Termicamente (400ºC) e Lama Vermelha Ativada Quimicamente com soluções de HCl em diferentes concentrações (0.25, 1 e 2M). A capacidade do adsorvente em relação à adsorção de ácidos graxos livres foi avaliada por meio de estudos cinéticos, medindo-se a variação da concentração de ácidos graxos livres presentes antes e após a adsorção, através da determinação do Índice de Acidez. Os resultados indicaram que o aumento da concentração de ácidos iniciais diminui a capacidade de adsorção do adsorvente, mostrando que o processo é menos eficiente para concentrações mais elevadas. Para os experimentos com diferentes porcentagens de adsorventes vimos que ao se utilizar 0,5% de adsorvente obtemos a maior eficiência na remoção dos ácidos graxos, a qual vai diminuindo com o aumento da porcentagem de adsorvente. O adsorvente mais eficiente foi a Lama Vermelha ativada com 1M de HCl, onde foi obtida uma redução de 98% dos ácidos graxos para uma amostra com índice de acidez inicial 4 mg KOH/g. A modelagem matemática indicou que o modelo cinético que melhor representa o processo foi o modelo Cinético de Pseudo-2ª Ordem. Portanto, os resultados mostraram que os adsorventes utilizados são, na sua maioria, eficientes na remoção dos ácidos graxos livres e que a concentração inicial de ácidos na amostra tem efeito direto sobre o desempenho da adsorção dos mesmos.