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Craqueamento termocatalítico da borra de neutralização do óleo de palma (Elaeis guineensis) em escala piloto
(Universidade Federal do Pará, 2013-06-21) ABREU, Deise Hellen Soares de; MACHADO, Nelio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065; BORGES, Luiz Eduardo Pizarro; http://lattes.cnpq.br/8756886156388456
Os subprodutos das indústrias de refino de óleo e de biodiesel, como a borra de neutralização, são bastante extensivos e devido a sua baixa pureza e valor econômico constituem uma problemática para essas indústrias no descarte e destinação, sendo de fundamental interesse pesquisas para a utilização desse rejeito. Portanto, este trabalho visa investigar uma alternativa viável, econômica e ambiental para o destino deste subproduto usando o Processo de Craqueamento Termocatalítico da Borra de Neutralização do Óleo de Palma (Elaeis guineensis, Jaqc) em escala piloto utilizando-se 5, 10 e 15% de Carbonato de Sódio (Na2CO3) como catalisador e temperaturas finais de 440ºC e 420ºC. A borra foi obtida pelo processo de neutralização e submetida a uma desidratação e caracterizada assim como o catalisador foi desidratado em estufa e caracterizado em relação à Difração de Raio-X, Análise Térmica Gravimétrica (ATG) e à Análise Térmica Diferencial (TDA). Foram realizados cinco testes de craqueamento termocatalítico na Usina Piloto de Craqueamento (THERMTEK/FEQ/UFPA) o qual é constituído em um reator com agitação mecânica e capacidade de 125 litros, além da dinâmica do processo e destilação dos produtos do craqueamento. O produto líquido orgânico (PLO), amostras da dinâmica do processo e frações da destilação foram caracterizados de acordo com cada norma exigida pela ANP N°65 e analisadas por IV e RMN. Após as análises dos resultados verificou-se que a eficiência do processo aumenta com catalisador e temperatura e que a matéria-prima fornece produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. Pela análise da termodinâmica do processo percebeu que alguns parâmetros como viscosidade, densidade e ponto de fulgor diminuem com o tempo e aumento da temperatura, formando hidrocarbonetos mais leves. Com relação à destilação, as frações nas faixas mais pesadas se assemelham ao óleo diesel do petróleo na maioria dos parâmetros exigidos pela ANP N°65.
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Equilíbrio líquido-líquido dos sistemas biodiesel de castanha do Brasil + metanol + (glicerina ou água): determinação experimental e modelagem termodinâmica
(Universidade Federal do Pará, 2013-12-18) GONÇALVES, Jefferson Dias; AZNAR, Martín; http://lattes.cnpq.br/5798321645560791; SANTOS, Geormenny Rocha dos; http://lattes.cnpq.br/0844662601945669
O biodiesel é definido como sendo uma mistura de monoésteres de ácidos graxos derivados de gorduras animal ou óleos vegetais, obtido por meio do processo de transesterificação com alcoóis de cadeia curta. Durante a sua produção é utilizada uma quantidade em excesso de álcool e um catalisador para favorecer a reação de formação dos ésteres; desta forma a corrente de saída do reator contém o catalisador, o álcool que não reagiu e os produtos da transesterificação, biodiesel e glicerina, formando um sistema bifásico; dependendo do grau de solubilidade desses compostos, pode haver quantidades de biodiesel na fase rica em glicerina e quantidades de glicerina na fase rica em biodiesel. Durante o processo de purificação do biodiesel é necessário executar uma lavagem com água, para promover a retirada do catalisador e impurezas do produto de interesse. Devido à quantidade de compostos envolvidos na produção e purificação é essencial conhecer os dados de equilíbrio líquido-líquido para poder predizer as proporções em que os compostos coexistem e, posteriormente, proceder com a purificação sob condições adequadas para obtenção do biodiesel com maior rendimento e auxiliar no projeto do reator e sistemas de separação. Os objetivos desse trabalho foram produzir o biodiesel a partir de uma planta oleaginosa nativa da região, a castanha do Brasil (Bertholletia excelsa H. B. K.) e, determinar dados de equilíbrio líquido-líquido (ELL) para os sistemas ternários: biodiesel de castanha do Brasil + metanol + glicerina e biodiesel de castanha do Brasil + metanol + água nas temperaturas de 30°C e 50°C. O biodiesel produzido foi inicialmente caracterizado segundo as normas da Agência Nacional de Petróleo (ANP) utilizando métodos físico-químicos. Os dados obtidos foram posteriormente correlacionados com os modelos termodinâmicos NRTL e UNIQUAC para o calculo do coeficiente de atividade de cada componente na fase liquida, com estimativa de novos parâmetros de interação energética. Os resultados obtidos com a modelagem foram satisfatórios, e foi observado que o modelo NRTL representou melhor os dados experimentais.
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Estudo comparativo dos processos de separação na obtenção do biodiesel de óleo de palma bruto (Elaeis guineensis, Jacq)
(Universidade Federal do Pará, 2014-05-05) RIBEIRO, Haroldo Jorge da Silva; ARAÚJO, Marilena Emmi; http://lattes.cnpq.br/8983914018546682; MACHADO, Nelio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Neste trabalho investigou-se a influência dos processos de separação sobre o rendimento e as propriedades relativas à qualidade do biodiesel de óleo de palma bruto (Elaeis guineensis, Jacq) obtido em escala laboratorial, tais como decantação, centrifugação, evaporação, lavagem e desidratação, onde se utilizou as seguintes condições operacionais: tempo de decantação (borra/óleo neutro) – 120 minutos a 50 °C; tempos de decantação utilizados na lavagem do óleo neutro 60, 90 e 120 minutos a 50 °C; percentagens de H2O utilizadas na lavagem do óleo neutro 10%, 20% e 30% (m/m); temperaturas de centrifugação para separação do óleo neutro/borra e lavagens do óleo neutro 40, 50 e 60 °C; temperatura e faixa de pressão de desidratação do óleo neutro e do biodiesel 80 °C e 480,0 a 80,0 mbar respectivamente; temperatura e pressões de evaporação do etanol em excesso 75 °C e 213,3 e 146,6 mar respectivamente; tempos de decantação do sistema biodiesel/glicerina e de lavagens 60, 90 e 180 minutos a 50 °C; temperatura de operação utilizada na centrifugação na separação do sistema biodiesel/glicerina 50 °C; porcentagem de H2O utilizada na lavagem do biodiesel por centrifugação 20% em relação à fase éster. Os resultados constataram que a neutralização, em geral, foi satisfatória, pois gerou cerca de 10% de borra, ressaltando o Experimento 1 que gerou cerca de 84,6% em massa de óleo neutro. As lavagens em 90 minutos (Exp. 1) e com 20% em água (Exp.2) apresentaram os melhores desempenhos para a separação por decantação, enquanto que para o processo de centrifugação a melhor separação e lavagem ocorreram a 40 e 50 °C respectivamente. Em relação à evaporação do etanol, o melhor percentual em álcool foi obtido a 80 ºC e 146,6 mbar. Em relação à separação das fases ricas em ésteres e glicerol, o processo de centrifugação a 50 ºC gerou um biodiesel de melhor qualidade, entretanto, os melhores rendimentos se observaram no biodiesel proveniente do processo de decantação. A avaliação final do biodiesel produzido neste trabalho mostrou-se positiva, pois a maioria dos parâmetros analisados encontra-se de acordo com as especificações oficiais.
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Estudo das variáveis operacionais dos processos de separação na produção de biodiesel, a partir do óleo de palma bruto (Elaeis guineensis, Jacq) em escala de laboratório
(Universidade Federal do Pará, 2013-11-14) CASTRO, Douglas Alberto Rocha de; ARAUJO, Marilena Emmi; http://lattes.cnpq.br/8983914018546682; MACHADO, Nelio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Neste trabalho investigaram-se de forma sistemática as variáveis operacionais de processo envolvidas nas operações de separação aplicadas no pré-tratamento do óleo de palma bruto (Elaeis guineensis, jacq) e na purificação do biodiesel produzido via transesterificação etanólica utilizando NaOH como catalisador, em escala de laboratório. Na etapa de pré-tratamento foram investigados os processos de Filtração e Decantação, sendo a filtração do produto da neutralização realizada a 40ºC, 50ºC e 60ºC, enquanto que na Decantação, avaliaram-se as temperaturas de 40ºC e 60ºC em 120 minutos. Em seguida, investigou-se a influência do tempo de decantação de 60, 90 e 120 minutos no processo de lavagem do óleo neutralizado a 40ºC e 60ºC, seguida de Desidratação sob vácuo a 80ºC, tendo sido investigado nesta etapa a influência da pressão. Após a reação de transesterificação, avaliou-se o processo de Evaporação do etanol em excesso, onde em um primeiro momento investigou-se as temperaturas de 70 e 80ºC, mantendo-se o tempo de evaporação constante em 20 minutos, no intervalo de 613,30 a 80,00 mbar, e em um segundo momento analisou-se as pressões de operação de 480,00 e 346,66 mbar. Em seguida, investigou-se a influência do tempo no processo de decantação da fase rica em glicerol a 70ºC, para tempos de 60, 120 e 180 minutos. Sendo realizada a lavagem da fase rica em ésteres a 70ºC, para os tempos de 60, 90 e 120 minutos de decantação da água residual. Avaliou-se ainda a eficiência do processo de centrifugação da mistura biodiesel e glicerol a 60 e 70ºC a 2000 rpm, para um tempo de 15 minutos. Em seguida, procedeu-se a lavagem da fase rica em ésteres com água a 60 e 70ºC, sendo a separação realizada via centrifugação a 60 e 70ºC. As fases ricas em ésteres, obtidas via decantação e centrifugação, foram submetidas à Desidratação sob vácuo, e caracterizadas em conformidade com as especificações da ANP. De acordo com os resultados experimentais, com base na qualidade do óleo neutro e rendimento do processo, observou-se que a Filtração a 50ºC gerou os melhores resultados para o pré-tratamento do óleo. Em relação à Evaporação do etanol, o melhor percentual de recuperação foi obtido a 80ºC e 346,6 mbar. Com relação à separação da fase ricas em ésteres e glicerol, o processo de Centrifugação a 60ºC gerou um biodiesel de melhor qualidade e maior rendimento. Observou-se ainda, a necessidade de uma segunda etapa de centrifugação de forma a minimizar a perdas de biodiesel na fase rica em glicerol.
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Estudo do processo de craqueamento termocatalítico da borra de neutralização do óleo de palma para produção de biocombustível
(Universidade Federal do Pará, 2015-04-17) SANTOS, Marcelo Costa; BORGES, Luiz Eduardo Pizarro; http://lattes.cnpq.br/8756886156388456; MACHADO, Nélio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
As borras oriundas de refino de óleos vegetais são resíduos agroindustriais obtidos após a etapa de neutralização dos óleos vegetais, os quais constituem material de baixo valor agregado, além de ser um passivo ambiental para as agroindústrias, deste modo, vem se tornando cada vez mais atrativo o uso desses resíduos como matéria prima na geração de biocombustíveis. Este trabalho estuda o uso da borra de neutralização do óleo de palma como uma matéria prima alternativa, sob o ponto de vista, econômico e ambiental para o processo de craqueamento térmico-catalítico. Inicialmente foram realizados experimentos de craqueamento térmico e catalítico da borra de neutralização e do óleo de palma (em um único reator) e testes catalítico (no segundo reator de descarboxilação acoplado no primeiro), ambos em escala de bancada; posteriormente foram realizados experimentos de craqueamento térmico-catalitico e catalítico (somente na escala semipiloto) da borra de neutralização em escala semipiloto e piloto, utilizando diversos tipos de catalisadores (Na2CO3, CaCO3, alumina ativada, Zeólita HY, HZSM-5 e FCC). O produto líquido orgânico (PLO) obtido e as frações obtidas da destilação em escala de bancada e piloto foram caracterizados e comparados com a norma vigente. Os resultados obtidos em escala de bancada mostraram que o catalisador alumina ativada providenciou o maior rendimento em base úmida (83,70%), tendo o óleo de palma como matéria prima, no entanto, o biocombustível obtido com Na2CO3 apresentou melhor qualidade quanto às características físico-químicas. Na escala semipiloto, o maior rendimento foi o experimento térmico da borra (78,36%), seguido pelo experimento com 5% de alumina ativada (71,47%), porém o uso do Na2CO3 apresentou melhor qualidade quanto às características físico-químicas. Os experimentos na escala piloto mostraram o maior rendimento (71%) obtido com 15% de Na2CO3 na temperatura de 440 ºC. Os resultados obtidos das análises cromatográficas dos PLOs obtidos nesta escala confirmaram que o aumento no percentual de catalisador possibilitou a formação de um PLO rico em hidrocarbonetos (91,22%) contendo alifáticos, olefínicos, naftênicos e aromáticos e baixos teores de compostos oxigenados (8,78%). Enquanto a destilação do PLO do Experimento 5 possibilitou a obtenção de frações ricas em hidrocarbonetos e ausentes de compostos oxigenados.
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Ethanolysis optimisation of Jupati (Raphia taedigera Mart.) oil to biodiesel using response surface methodology
(2015-07) CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; COSTA, Carlos Emmerson Ferreira da; ROCHA FILHO, Geraldo Narciso da; PEREIRA FILHO, Edenir Rodrigues; ZAMIAN, José Roberto
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Extração e transesterificação do óleo de resíduo industrial de palmiste usando metanol supercrítico
(Universidade Federal do Pará, 2018-11-23) COSTA, Wanessa Almeida da; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748
O palmiste é uma semente oleaginosa encontrada em frutos de Elaeis guineensis Jacq. e que representa um dos principais óleos consumidos no mundo, com uma produção média de 18,59 milhões de toneladas. Seu principal processo de obtenção é a extração por prensagem mecânica que gera, no mundo, aproximadamente 9,6 x 109 toneladas de resíduo também chamado de torta residual. Uma vez que esse resíduo pode ainda apresentar cerca de 12% de óleo remanescente, a extração por fluido supercrítico (EFS) é apresentada como uma alternativa à recuperação deste óleo. A extração por Soxhlet também foi feita para que fosse comparada com a EFS. Pressões de 150, 250 e 350 bar e temperaturas de 40, 60 e 80 °C foram utilizadas nos experimentos. A matéria-prima foi caracterizada antes e depois da EFS por umidade, cinzas, fibras, proteínas e lipídeos e os extratos foram caracterizados por cromatografia gasosa/espectrometria de massas (CG/EM). Os dados cinéticos foram comparados ao modelo de Sovová (2012) e a condição de maior rendimento foi usada nos experimentos de transesterificação. Foram usadas razões molares de 1:24 e 1:42 (óleo:metanol), temperaturas de 250, 300 e 350 °C, pressão constante de 200 bar e tempos reacionais de 5, 10, 15, 20 e 25 minutos. Os produtos também foram analisados por CG/EM para verificação da transformação dos triacilglicerois em ésteres metílicos. Os principais resultados deste estudo foram: a EFS não altera a composição centesimal da matéria-prima; a condição de maior rendimento foi 350 bar e 80 °C; o modelo de Sovová (2012) se ajustou bem aos dados cinéticos; a condição 1:42, 350 ºC foi a que obteve maior teor de ésteres (99,81%) em apenas 5 minutos de reação. A transesterificação de óleo de palmiste em meio supercrítico é uma alternativa válida e que apresenta vantagens em relação ao método convencional, entretanto uma análise mais aprofundada considerando as limitações técnicas e econômicas deste método é necessária.
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. Predição das propriedades termodinâmicas do biodiesel e diesel comum, suas blendas e efeitos de aditivos via teoria do funcional da densidade e ensemble canônico.
(Universidade Federal do Pará, 2019-11-08) ROCHA, Adriano Santos da; CHAVES NETO, Antonio Maia de Jesus; http://lattes.cnpq.br/3507474637884699
Neste estudo, analisamos as propriedades termodinâmicas do biodiesel de soja, a fonte de biodiesel mais utilizada entre os maiores consumidores do mundo, e o biodiesel de colza, uma fonte com emprego expressivo na União Européia e aditivos de biodiesel. Também foi realizado o estudo do diesel comum a fim de simular as situações em que esse combustível se encontra em misturas a diferentes concentrações de blendas de biodiesel. O trabalho tem como objetivo o levantamento das propriedades termodinâmicas dos combustíveis citados. Baseando-se, quando possível, em resultados experimentais para validar a expansão dos resultados teóricos e apontar a metodologia mais apropriada para esse tipo de abordagem. Com essa finalidade, foram realizadas simulações computacionais com suporte teórico na Teoria do Funcional da Densidade combinada com o modelo do ensemble canônico. O funcional empregado nas simulações foi do tipo B3LYP com bases 6-31+(d) e 6-311+g(d), além do método composto CBS-QB3. Todos os métodos empregados resultaram em baixos erros relativos na comparação entre resultados téoricos com os experimentais, além de não exibirem frequências negativas durante o cálculo dessa grandeza. O menor erro relativo foi encontrado com o método B3LYP/6-311+g(d), com valor de 0.15% para a combustão do ordinary diesel. Em relação aos biocombustíveis, o mesmo método forneceu 0.48% de erro relativo na combustão do rapeseed biodiesel como melhor resultado. Em relação aos efeitos da temperatura sobre esses combustíveis, os resultados mostraram que os dois tipos de biodiesel são menos suscetíveis ao aquecimento do que o ordinary diesel em todos os pontos calculados, sempre demandando mais energia para elevar sua temperatura. Os resultados nos aditivos mostraram que o antioxidante pirogalol que mais interfere nas propriedades do biodiesel
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Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel
(Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.
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Produção de biodiesel a partir de óleo residual de fritura e sua valorização química: transesterificação, epoxidação e análise experimental
(Universidade Federal do Pará, 2026-04-09) COSTA, João Fernando Alves; PEREIRA, Anderson Mathias; http://lattes.cnpq.br/5653131066807492; https://orcid.org/0000-0003-3336-8197; QUARESMA, João Nazareno Nonato; http://lattes.cnpq.br/7826389991864785; https://orcid.org/0000-0001-9365-7498; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; SANTOS, Marcelo Costa; BRASIL, Davi do Socorro Barros; CHAAR, Jamal da Silva; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748; http://lattes.cnpq.br/8380189608965320; http://lattes.cnpq.br/0931007460545219; http://lattes.cnpq.br/3817015516293733; https://orcid.org/0000-0002-4433-6580; https://orcid.org/0000-0002-2352-2050; https://orcid.org/0000-0002-1461-7306; https://orcid.org/0000-0003-2697-0278
O óleo residual de fritura constitui uma matéria-prima lipídica de baixo custo e elevada disponibilidade, cujo aproveitamento contribui para a mitigação de impactos ambientais associados ao seu descarte inadequado. Nesse contexto, esta tese teve como objetivo investigar a produção de biodiesel a partir de óleo residual de fritura e sua posterior valorização química por meio da epoxidação dos ésteres graxos, adotando uma abordagem integrada alinhada aos princípios da economia circular e da biorrefinaria. Inicialmente, avaliou-se a transesterificação alcalina do óleo residual pelas rotas metílica e etílica, empregando planejamento experimental composto central rotacional (DCCR 2³) e modelagem estatística para análise das variáveis operacionais. Os resultados demonstraram elevada eficiência de conversão em ambas as rotas, com teores máximos de ésteres de aproximadamente 97,5% (rota metílica) e 99,3% (rota etílica), atendendo às especificações normativas vigentes. A análise estatística indicou que o teor de catalisador foi a variável de maior efeito significativo, com influência quadrática predominante. A rota metílica vi apresentou melhor ajuste dos modelos (R² superior e ausência de falta de ajuste significativa), indicando maior robustez e previsibilidade operacional, enquanto a rota etílica apresentou maior dispersão dos dados e sensibilidade às condições de processo, associada a efeitos de miscibilidade e formação de emulsões. A modelagem permitiu a definição de regiões operacionais ótimas e a compreensão das limitações de cada rota. Na etapa subsequente, os biodieseis obtidos foram submetidos à epoxidação utilizando ácido peracético gerado in situ. A conversão das ligações duplas foi monitorada por Espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio quantitativa (¹H RMN), evidenciando comportamento não linear em função da Concentração de agente oxidante. Foram obtidas conversões máximas de aproximadamente 74,3% para ésteres metílicos e 80,6% para ésteres etílicos, em condições intermediárias de concentração de ácido peracético. Em concentrações mais elevadas, observou-se redução da conversão, atribuída à ocorrência de reações secundárias de abertura do anel oxirano. A análise comparativa indicou que as diferenças entre os sistemas metílico e etílico não decorrem da reatividade intrínseca das ligações duplas, mas de fatores físico-químicos do meio reacional, como polaridade, Solubilidade e comportamento de fases. De forma integrada, os resultados demonstram a viabilidade do aproveitamento do óleo residual de fritura como matéria-prima para a produção de biodiesel de alta qualidade e sua posterior conversão em Derivados epoxidados de maior valor agregado, com potencial aplicação na formulação de biolubrificantes e outros produtos renováveis.