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    DissertaçãoAcesso aberto (Open Access)
    Adsorção de cobre (II) presente em cachaça utilizando quitosana obtida por radiação micro-ondas: caracterização e estudo cinético
    (Universidade Federal do Pará, 2020-02-27) SANTOS, Lucely Nogueira dos; FERREIRA, Nelson Rosa; http://lattes.cnpq.br/3482762086356570; https://orcid.org/0000-0001-6821-6199
    A cachaça é uma bebida típica do Brasil e vem alcançando cada vez mais o mercado nacional e internacional. As cachaças produzidas em alambiques de cobre apresentam características únicas, porém podem estar mais suscetíveis a sofrer contaminação por cobre (II). A adsorção por biopolímeros tem se mostrado uma técnica bastante promissora para a remoção de íons metálicos. A quitosana é um biopolímero derivado da desacetilação da quitina e apresenta em sua estrutura grupos aminos livres, os quais são fortemente reativos aos íons metálicos. Considerando os aspectos mencionados, este trabalho teve por objetivo realizar a desacetilação da quitosana por meio da tecnologia de irradiação por micro-ondas e avaliar a capacidade da quitosana obtida em adsorver cobre (II) da cachaça. A quitina foi extraída de exoesqueleto de camarão, a quitosana foi desacetilada e sua capacidade de adsorção foi avaliada através de estudo cinético aplicando-se modelos matemáticos. A concentração de cobre (II) remanescente na cachaça, em todos os experimentos cinéticos foi estimada pela técnica de espectrofotometria na região do visível e confirmada por espectrometria de emissão ótica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). A quitosana foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho com reflectância atenuada (FTIR-ATR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de Raios-X (DRX) e massa molecular Os resultados da caracterização mostraram que o processo de desacetilação por micro-ondas ocorreu de forma eficiente, uma vez que a quitosana obtida apresentou propriedades satisfatórias quanto suas principais características observadas, grau de desacetilação (acima de 85%), peso molecular, morfologia e cristalinidade. Com relação à cinética de adsorção, a melhor condição para a adsorção do cobre foi a de 6 mg de quitosana por mL de cachaça, em um tempo de equilíbrio de 60 min que resultou em uma taxa de redução de 84,09 % de cobre na bebida, de acordo com resultados obtidos por MIP OES. A análise cinética indicou o melhor ajuste dos dados pela equação de Elovich, sugerindo que o mecanismo de quimissorção controla o processo cinético. Portanto, a quitosana mostrou ser um bom adsorvente para a remoção do cobre na cachaça e neste aspecto, um alvo promissor para futuros investimentos tecnológicos.
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    TeseAcesso aberto (Open Access)
    Hidrólise da quitosana: obtenção de um extrato enzimático e caracterização do produto hidrolisado
    (Universidade Federal do Pará, 2022-08-09) GONÇALVES, Cleidiane Gonçalves e; FERREIRA, Nelson Rosa; http://lattes.cnpq.br/3482762086356570; https://orcid.org/0000-0001-6821-6199; LOURENÇO, Lúcia de Fátima Henriques; http://lattes.cnpq.br/7365554949786769; https://orcid.org/0000-0001-5009-8235
    A quitina, amplamente encontrada em exoesqueletos de crustáceos, insetos e micro-organismos, possui utilidade limitada devido sua baixa solubilidade em solução aquosa, sendo necessário sua desacetilação parcial para obtenção da quitosana. A despolimerização da quitosana tem atraído atenção considerável, pois seus oligômeros apresentam alta solubilidade em água, biocompatibilidade e não toxicidade, além de propriedades benéficas, tais como, antimicrobiana, antioxidante e antitumoral. Por esse motivo, nesse estudo, foi produzido um artigo de revisão (Capítulo I) baseado nos principais métodos de hidrólise da quitosana, além de analisar os parâmetros que influenciam na obtenção e características dos produtos de hidrólise, de forma eficaz e com menor custo. Entre os métodos estudados, a hidrólise enzimática se destacou por ser de fácil controle e atuar sob condições mais brandas, sendo possível utilizar enzimas de baixo custo pertencentes ao grupo dos glicosídeos hidrolases. Deste modo, foi definida a hidrólise enzimática como técnica para obtenção de quitosana de tamanhos variados (Capítulo II) por meio da produção de um extrato enzimático (extrato enzimático integral - EEI) a partir de uma linhagem de fungo filamentoso. A identificação das enzimas presentes no EEI deu destaque para exo-quitinases, endo-quitinase e celobiohidrolase. Considerando as mesmas condições reacionais, o EEI apresentou maior eficiência em comparação com a enzima comercial (Celluclast 1,5 L®), que foi utilizada como parâmetro devido ser uma enzima capaz de clivar a ligação β-1,4-glicosídica da quitosana - similar à quitosanase, além apresentar menor custo. O EEI reduziu o peso molecular da quitosana em 47,80; 75,24 e 93,26 % em 2,0; 5,0 e 24 h, respectivamente. Através da análise de FTIR, foi observado menor absorbância dos sinais espectrais dos oligômeros de quitosana e a cristalinidade foi reduzida a partir do tempo de 3,0 h de hidrólise. Com base nesse estudo, podemos inferir que a hidrólise enzimática, nas condições estabelecidas, foi eficaz para a obtenção de quitosana de menor peso molecular utilizando extrato bruto não purificado.
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    TeseAcesso aberto (Open Access)
    Métodos de obtenção e caracterização de biomembrana de quitosana e copaíba para potencial uso em feridas
    (Universidade Federal do Pará, 2022-06-14) PARANHOS, Sheila Barbosa; PASSOS, Marcele Fonseca; http://lattes.cnpq.br/0588450144351187; https://orcid.org/0000-0002-5616-2127; CANDIDO, Verônica Scarpini; http://lattes.cnpq.br/8274665115727809; https://orcid.org/0000-0002-3926-0403
    Os profissionais da saúde lidam diretamente com diversas situações complexas no cuidado a pessoas adoecidas. Dentre estas, destacam-se as feridas na pele que podem trazer prejuízos na condição clínica do paciente, além de tratamentos onerosos para a cura. As feridas cutâneas exigem curativos para proteção contra microorganismos patogênicos e para acelerar o processo de cicatrização. Com o surgimento dos biomateriais disponíveis para uso no tratamento de feridas, a quitosana tornou-se uma escolha eficaz, encontrada facilmente na forma natural e renovável como potencial cicatrizante. A membrana de quitosana apresenta condições ideais no tratamento de feridas, como absorção, proteção, biocompatibilidade e potencial anti-microbiano. Para aumentar seus efeitos cicatrizantes, óleos naturais têm sido incorporados na matriz polimérica, a exemplo da copaíba, que possui elevada ação anti-inflamatória. Nesse contexto, o trabalho objetivou obter e caracterizar membranas de quitosana por emulsão e nanoemulsão do óleo de copaíba para tratar feridas cutâneas. As membranas de quitosana com adição do óleo por emulsão e nanoemulsão foram sintetizadas pela técnica de evaporação de solvente. Foram avaliadas pela análise macroscópica e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, calorimetria exploratória diferencial, percentual de intumescimento, umidade e ângulo de contato. Foi realizado ensaio in vitro de atividade antibacteriana frente à bactéria S.aureus. As membranas apresentaram aparência aparentemente finas, pouco maleáveis, relativa opacidade, homogeneidade e boa manuseabilidade. Observou-se porosidade mais numerosa nas superfícies das membranas sintetizadas por nanoemulsão do óleo de copaíba, além de comportamento mais amorfo. Percebeu-se uma melhor interação entre a quitosana e os constituintes do óleo quando a síntese do óleo foi preparada por nanoemulsão, resultando na melhoria da estabilidade do material produzido. Os percentuais de intumescimento foram maiores nas composições MQCoN-0,1 (214±3,22%), quando imersos na água e a composição MQCoN-5,0 (220±6,83%) na solução em PBS. O comportamento mais úmido foi significativo nas membranas compostas por nanoemulsões do óleo de copaíba de 0,1 % (0,80±1,37%) e 0,5 % (3 ±0,79%). Não houve grande influência no ângulo de contato entre as sínteses e composições. A membrana de quitosana com 1,0 % (v/v) do óleo emulsionado e a membrana de quitosana com 0,5% (v/v) do óleo nanoemulsionado foram as membranas mais hidrofílicas. Todas as membranas foram capazes de inibir o crescimento bacteriano, exceto a membrana de quitosana com 1,0%(v/v) de emulsão do óleo. Os materiais obtidos por nanoemulsão possuem atributos ideais para aplicação no uso de feridas cutâneas.
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    DissertaçãoAcesso aberto (Open Access)
    Otimização de processos de obtenção de quitina e quitosana do exoesqueleto do camarão amazônico (Macrobrachium amazonicum, HELLER, 1863)
    (Universidade Federal do Pará, 2014-01-17) PINTO, Andréa da Silva; SILVA, Evaldo Martins da; http://lattes.cnpq.br/6649371901290988
    Os exoesqueletos de crustáceos, como camarão M. amazonicum (Heller, 1863) são uma das principais fontes alternativas de obtenção de quitina, precursor da quitosana. Diante das inúmeras dificuldades de se trabalhar padronizadamente com biomaterias, este trabalho teve como principal objetivo a extração de quitina e quitosana através de uma metodologia de planejamento experimental por superfície de resposta, para otimizar as principais etapas de desmineralização, desproteinização e desacetilação,. Para o planejamento das três etapas, as variáveis de resposta foram respectivamente, porcentagem de cinzas remanescentes (%CR), porcentagem de Nitrogênio total (%Ntotais) e porcentagem do grau de desacetilação (%GD). As caracterizações das etapas de Desmineralização, Desproteinização. e Desacetilação, foram analisadas consecutivamente por análise de cinzas, análise elementar e titulação potenciométrica. Após as conclusões das análises de cinzas, tanto no material in natura quanto no desmineralizado, foi possível obter, respectivamente 32,03±0,05% de (%CR) e 0,0% de (%CR). Os parâmetros de regressão do modelo de superfície de resposta foram estatisticamente significativos, com valores (R2) igual a 0,89. A superfície de resposta construída para a variável % CR com regiões de iso-repostas indicaram HCl igual 1,2 M e razão 0,08g/ml, isto determina a região ótima no modelo adotado para a otimização da desmineralização. Para os ensaios de desproteinização ressalta-se que, mesmo não havendo significância quanto as variáveis em estudo, o resultado da análise elementar mostrou que em todos os ensaios do planejamento, a extração de proteínas foi realizada com eficiência, mostrando uma média de grau de desproteinização próximo a 100%. Na etapa de desactilação as variáveis também não se mostraram significantes, com % Grau de Desacetilação variando de 18,24 – 57,22. Neste trabalho, pode-se concluir que nem sempre a literatura poderá ser o apoio para eficiente extração de quitina e quitosana, dependendo neste caso, exclusivamente de testes preliminares e adaptações exclusivas para cada espécie em estudo.
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