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Adsorção de fenol e benzeno em montmorilonita modificada com brometo de hexadeciltrimetilamônio
(2014-12) SANTOS, Sheila Silva dos; LEMOS, Vanda Porpino; VILAÇA, A. L. C.; TAVARES, Laís Conceição; QUEIRÓZ, Leandro Santos
Este estudo avalia a intercalação de esmectita dioctahédrica do Estado Acre com o sal quaternário de amônio brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) em concentrações compreendidas entre 1 a 5 vezes ao valor de CTC da argila original e sua aplicabilidade na adsorção de fenol e benzeno em fase líquida. Os materiais foram caracterizados por microanálises de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia com dispersão de energia e espectroscopia na região do infravermelho. Os processos de adsorção foram realizados em sistemas simples e as medidas das concentrações do fenol e benzeno foram efetuadas por espectrofotometria na região ultravioleta. Os resultados indicaram que a intercalação da esmectita com HDTMA propiciou cerca de 78,8% de expansão (variação de d001: 1,47 nm para 1,91 nm) e decréscimo acentuado dos elementos das posições interlamelares, como Na, Ca, Mg e K, acompanhado pela delaminação/esfoliação da argila original. Nos processos de adsorção do fenol e benzeno em HDTMA-arg 5 foram obtidos os seguintes resultados: qMax= 4,44 e 35,8 mg.g-1; KL= 0,076 e 0,115 L.g-1; ΔGº = -16,85 e -18,38 kJ.mol-1, respectivamente. Estes dados indicaram que os processos de adsorção do benzeno e fenol em fase líquida na organoargila HDTMA-arg 5 foram favoráveis, espontâneos e com interações físicas.
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Adsorção de molibdato em minerais de argila delaminados e amorfizados
(Universidade Federal do Pará, 2012-04-15) PEREIRA, Patricia Magalhães; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
A busca por metodologias eficientes no controle da poluição ambiental, assim como o desenvolvimento de tecnologias nos âmbitos químico, físico e biológico têm sido amplamente discutida a fim produzir alternativas eficientes na melhoria da qualidade de vida e controle de poluentes químicos (orgânicos ou inorgânicos), que ao longo dos anos estão sendo despejados no meio ambiente de forma inconseqüente por residências e indústrias. Desta forma, é importante o conhecimento acerca do comportamento adsortivo de metais nos solos, pois elevadas concentrações de metais geram efeitos desfavoráveis ao meio ambiente. O molibdênio é um elemento essencial para funções biológicas de plantas e animais, porém em altas concentrações no organismo pode gerar deformidades ósseas, anemia, anomalias no fígado e levar a morte. A possibilidade de interação de compostos orgânicos-inorgânicos (Ácido Húmico, Uréia e H2SO4) em sedimentos “in natura” provenientes da região do Acre, foi investigada, com intuito de se avaliar a possibilidade de aplicação destes materiais em processos de adsorção de molibdato em soluções aquosas. As amostras naturais utilizadas neste estudo possuem elevado teor de minerais de argila, principalmente esmectita, baixo teor de caulinita e minerais primários como feldspato e quartzo. Todas as amostras “in natura” foram caracterizadas por DRX, FRX, FTIR, MEV e pHH2O e pHKCl. A modificação com ácido inorgânico nas concentrações (0.25; 0.5; 1 e 1,5 Mol.L-1), a temperatura e o tempo de contato foram parâmetros importantes no processo de delaminação desses minerais de argila. Assim como o uso de compostos orgânicos como uréia e ácido húmico foram eficientes no processo de amorfização. O estudo por DRX nas amostras modificadas evidenciam a modificação da estrutura quando utilizado H2SO4 nas quatro concentrações, porém tal fato é observado somente para o pico 15Å, característico da esmectita, todos os outros picos não apresentaram significativa alteração. A síntese com compostos orgânicos promoveram a amorfização do pico referencial da esmectita. Desta forma, como o sedimento naturalmente possui argilominerais (esmectita, caulinita) confirmado por DRX, assim como a presença de ferro, indicando uma possível transição da montmorilonita para nontronita, com substituição isomórfica do ferro, espera-se uma maior interação da adsorção do molibdato na fração modificada com relação à natural. A inserção de H+ devido o processo de modificação com ácido sulfúrico, promoveu a substituição dos íons cálcio na estrutura, confirmado pela análise semi-quantitativa realizada por EDS. Análise por MEV indicaram nas amostras naturais a presença de morfologia placoíde, tal fato não foi observado nas amostras modificadas, no qual foi observado delaminação e amorfização. As condições de equilíbrio no processo de adsorção foram investigados, no qual foi estabelecido, tempo de 2h e pH foi medido nas soluções antes e após o processo de adsorção. Os dados de equilíbrio foram representados pelos modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich e Sips. O processo de adsorção teve melhor desempenho nas primeiras concentrações para as amostras S10H15 e S10UH. As amostras modificadas com ácido húmico possuíram maior qmáx = 3.43, os valores de regressão ajustados ao modelo de Freundlich obtidos apontam um eficiente processo de adsorção, as amostras modificadas adsorveram eficazmente o ânion molibdato em comparação a amostra natural.
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Aplicação de Al-PILC na adsorção de Cu2+, Ni2+e Co2+ utilizando modelos físico-químicos de adsorção
(2007) GUERRA, Denis de Jesus Lima; AIROLDI, Claudio; LEMOS, Vanda Porpino; ANGÉLICA, Rômulo Simões; VIANA, Rúbia Ribeiro
Amostra de esmectita pertencente a Serra de Maicuru (Estado do Pará, Norte do Brasil, região amazônica) foi pilarizada com Al13, A Argila pilarizada com alumínio (Al-PILC) foi caracterizada por DRX, MEV e EDS. Para a análise textural foram utilizadas isotermas de adsorção-desorção utilizando o nitrogênio. Este artigo é dirigido ao estudo da adsorção de metais pesados. A adsorção dos íons de Cu2+, Ni2+e Co2+ foi realizadas com a matriz Al-PILC em temperatura ambiente com soluções aquosas contendo os íons metálicos. Os modelos de adsorção adotados foram os de Langmuir, Freundlich e Temkin que foram aplicados aos valores obtidos experimentalmente com regressão linear. A equação de Langmuir foi o melhor modelo de linearização com r = 0,999. A equação de Freundlich apresentou limitações em altas concentrações, mas foram obtidos valores (Kf e n) bastante aceitáveis utilizando este modelo. Os parâmetros foram utilizados para calcular a quantidade de Nf em função de Cs.
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Cristaloquímica de esmectitas dioctaédricas em bentonitas brasileiras
(Universidade Federal do Pará, 2025-07-01) VEGA PORRAS, David Enrique; PAZ, Simone Patrícia Aranha da; http://lattes.cnpq.br/5376678084716817; https://orcid.org/0000-0002-5880-7638
As bentonitas são insumos minerais de grande interesse industrial devido às propriedades físico-químicas dos argilominerais do grupo das esmectitas. Essas propriedades, resultantes da complexa química cristalina e o pequeno tamanho de partícula das esmectitas, incluem carga da camada variável, capacidade de inchamento e capacidade de troca catiônica. No Brasil, os principais depósitos de bentonita estão localizados no município de Boa Vista, Paraíba, responsável por >70% da produção nacional. No entanto, o esgotamento progressivo dessas variedades tem motivado a busca por novos depósitos. Entre estes, destaca-se o depósito de Formosa, no estado do Maranhão. Embora tanto as bentonitas de Boa Vista quanto a bentonita Formosa – em menor proporção – tenham sido amplamente estudadas em suas frações <2 μm ou maiores, a cristaloquímica de suas esmectitas ainda não foi completamente elucidada, devido não só à complexidade química e estrutural típica das esmectitas, mas também à dificuldade de obter fases puras e à interferência de minerais acessórios. Nesse contexto, esta tese apresenta um estudo detalhado da cristaloquímica da esmectita do depósito de Formosa, comparando-a com três variedades comerciais de Boa Vista: Bofe, Chocolate e Verde Lodo. Foram analisadas as frações <2 μm, 0,1-2 μm e <0,1 μm, sendo esta última o foco principal do estudo. As análises incluíram DRX (método de Rietveld), FTIR, MET-EDS, MEV, FRX, EAA, TG e espectroscopia Mössbauer. Essas esmectitas, anteriormente descritas como montmorillonitas, também exibem uma carga tetraédrica significativa na camada. De fato, as quatro amostras possuem carga tetraédrica de ~0,15 por meia unidade de fórmula, suficiente para induzir o inchamento após o tratamento Hofmann-Klemen. A simetria octaédrica das quatro amostras foi trans-vacante, influenciada pelo teor de Fe3+ e pela carga tetraédrica. As similaridades estruturais e químicas entre a esmectita de Formosa e as de Boa Vista, juntamente com os teores de esmectita nas frações <2 μm e <0,1 μm semelhantes – quantificado pelo Rietveld – demonstraram que o depósito de Formosa é uma alternativa potencial às bentonitas de Boa Vista.
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Influência da razão Al/argila no processo de pilarização de esmectita
(2006-09) GUERRA, Denis de Jesus Lima; LEMOS, Vanda Porpino; ANGÉLICA, Rômulo Simões; AIROLDI, Claudio
As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizadas utilizando XRD, 27Al MAS NMR, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas de adsorção-dessorção de nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado como íon intercalante, o Al13 (o íon de keggin), obtido pela reação das soluções AlCl36H2O/NaOH, com razão molar OH/Al=2. Foram adotadas as proporções (Al/Argila): 5, 10, 20 e 25 meq/g de argila, com intercalação em 25 ºC, durante as 3 h e calcinada a 450 ºC (temperatura adequada da calcinação). O resultado mostrou que o processo de pilarização aumentou o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 18,84 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03 m2/g (Al/Argila=25meq/g de argila, pH=4). O material preparado com relação Al/Argila=25meq/g de argila mostrou a incorporação máxima de Al. A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização.
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Influência da temperatura de formação do íon de Keggin no processo de pilarização de esmectitas
(2005) GUERRA, Denis de Jesus Lima; LEMOS, Vanda Porpino; FERNANDES, Erlyson Farias; ANGÉLICA, Rômulo Simões; COSTA, Marcondes Lima da
As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizados utilizando XRD, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas adsorpition-desorption nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado o íon Al,13 (o íon de keggin), este íon foi obtido pela reação das soluções AlCl36H2O/aOH, com razão molar OH/Al=2, com intercalação em temperatura ambiente, durante as 3 horas e calcinada em 450ºC (temperatura adequada da calcinação). O material foi preparado utilizando soluções produzidas na faixa de temperatura de 25, 45, 65, 85, 105ºC, o Resultado mostrou que o processo de pilarização aumenta o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 19,74 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03m,2/g. a estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização.
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Influência de argilas pilarizadas na decomposição catalítica do óleo de andiroba
(2007) GUERRA, Denis de Jesus Lima; LEMOS, Vanda Porpino; ANGÉLICA, Rômulo Simões; AIROLDI, Claudio
Amostras de esmectitas oriundas do estado do Pará, região amazônica, Brasil, foram usadas em processo de pilarização no presente estudo. As matrizes pilarizadas e natural foram caracterizadas usando DRX e analise textural usando isotermas de adsorção-desorção de nitrogênio. Os íons de intercalação (Al13, Ti, Zr) foram obtidos através de reações químicas com soluções de AlCl36H2O/ NaOH, etoxido de titânio/HCl, acetato de zircônio / HCl. Os resultados obtidos com o processo de pilarização apresentaram aumento do espaçamento basal de 15,6 para 20, 64 Å e área superficial de 44 para 358 m2/g (Zr-PILC). A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada com o processo de pilarização. O material resultante foi submetido a um processo catalítico de decomposição do óleo de andiroba em um reator de leito fixo a 673 ± 1 K. A atividade catalítica foi determinada pelo produto de decomposição resultante da reação química. Os parâmetros físico-químicos foram obtidos usando DRX, FTIR e análise textural. As argilas pilarizadas apresentaram alta acidez de Brønsted, com alta concentração de hidrocarbonetos aromáticos e baixa concentração de hidrocarbonetos alifáticos.
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Influência do método de síntese no processo de pilarização com titânio de uma esmectita da região amazônica
(2006-12) GUERRA, Denis de Jesus Lima; LEMOS, Vanda Porpino; ANGÉLICA, Rômulo Simões; AIROLDI, Claudio
Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de titânio, Ti(OC2H5)4 e TiCl4, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC2H5)4 e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl4 em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m2/g para 188,72 m2/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização.
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Mineralogia e geoquímica da ocorrência de palygorskita de Alcântara, bacia de S. Luís-Grajaú, Maranhão
(2011-12) AMORIM, Kamilla Borges; ANGÉLICA, Rômulo Simões
A Formação Alcântara (bacia de São Luis-Grajaú, região de Alcântara, MA) é constituída por pelitos, arenitos e dolomitos. Esses litotipos representam uma sucessão progradacional de depósitos de laguna/washover e canal de maré sobrepondo-se a depósitos de shoreface gerados por processos de tempestade. O presente trabalho tem como objetivo principal à caracterização mineralógica e geoquímica dos argilominerais que ocorrem nos níveis pelíticos da Formação Alcântara, especialmente a palygorskita. Foi descrito e amostrado um perfil geológico na praia da Baronesa, na cidade de Alcântara, MA, no qual foram coletadas 8 amostras, que após a preparação em laboratório, foram submetidas a análises mineralógicas e químicas por difração de raios X, fluorescência de raios X, análises térmicas e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o perfil da praia da Baronesa é composto por arenitos na base, seguido de pelitos dominantes, com intercalações de dolomitos. Nos pelitos, foram descritos uma ampla assembléia de argilominerais, em ambiente lagunar, com variações no conteúdo de palygorskita, clorita, illita, esmectita e traços de caulinita. Observam-se ainda traços de dolomita, calcita e feldspatos. Os teores de palygorskita e dolomita (níveis dolomíticos) são acentuados, sugerindo que as condições climáticas durante o período de deposição foram áridas a semi-áridas. Duas gerações de palygorskita foram descritas: uma na forma de bolsões ou acumulações macroscópicas nos níveis pelíticos ricos em esmectita, freqüentemente descritas na literatura, e outra na forma maciça, como o mineral dominante dos níveis pelíticos superiores do perfil da praia da Baronesa. Essa segunda geração está sendo descrita pela primeira vez, neste trabalho, podendo constituir em níveis métricos e que podem revelar interesse econômico.
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Mineralogia e geoquímica dos sedimentos de fundo do rio-lago Tapajós-Pa.
(Universidade Federal do Pará, 2019-05-15) GOZZI, Priscila Valéria Tavares; COSTA, Marcondes Lima da; http://lattes.cnpq.br/1639498384851302
Com a subida do nível do mar a partir do Holoceno médio a zona de desembocadura do rio Tapajós passou por mudanças na distribuição da carga sedimentar, atualmente com baixa carga em suspensão, e principalmente desaceleração do fluxo devido a barreira física criada pela diferença de densidade da água com a do rio Amazonas, afogando a foz do rio Tapajós, o que levou ao estabelecimento de condições características de lago. Para avaliar essas novas condições, no baixo curso do rio Tapajós (Lago Tapajós), entre os Municípios de Aveiro a Santarém, foram coletadas e analisadas amostras de sedimentos de interface água-sedimento e dos sedimentos de fundos nos primeiros 90 cm (perfis) de profundidade. Essas amostras foram analisadas quanto às suas características sedimentológicas, mineralógicas e geoquímicas. Os resultados demonstram que as amostras de interface são predominantemente arenosas e os perfis são siltosos, constituídos por quartzo, caulinita, illita/muscovita, além de goethita, gibbsita, anatásio e esmectitas. Esses minerais em sua maioria são constituintes dos solos dos terrenos que circundam o lago. A presença de esmectita não se restringe o rio Amazonas como única fonte, podendo vir de rochas sedimentares do entorno da bacia e de rochas parcialmente intemperizadas na porção a montante do lago. A assembleia de minerais pesados formada por minerais predominantemente ultraestáveis, apontam reciclagem e tendo como fonte primária de rochas graníticas e metamórficas. A distribuição preferencial de sedimentos arenosos nas margens e sílticos e argilosos nas zonas centrais e a variação cíclica da composição química ao longo do perfil, preferencialmente na porção sul do lago, reforça a ambiência lacustre pelos menos nos últimos 90 cm de profundidade.
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Ocorrência de uma nova bentonita brasileira nos basaltos intemperizados da formação Mosquito, bacia do Parnaíba, sul do Maranhão
(2011-12) PAZ, Simone Patrícia Aranha da; NEVES, Roberto de Freitas; NEUMANN, Reiner; COSTA, Geraldo Magela da
No município de Formosa da Serra Negra, sul do Maranhão, às margens da rodovia MA006, encontram-se afloramentos de basaltos intemperizados da Formação Mosquito, apresentando textura bastante argilosa e potencial de ser um material bentonítico. Neste trabalho, esse material que vem sendo considerado uma nova ocorrência de bentonita no Brasil e, batizado de Formosa, foi caracterizado por difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Mössbauer e capacidade de troca catiônica, em amostra total e após separação granulométrica, e ainda, comparada com duas das principais bentonitas brasileiras, Chocolate e Bofe. Apesar das variações químicas e mineralógicas encontradas, muito comuns nesse tipo de argila, as semelhanças observadas convencem o promissor uso da argila Formosa como bentonita, uma vez que o ponto principal da caracterização está na presença dominante de montmorillonita e baixa concentração de outras fases minerais, mostrando que esse material apresenta mineralogia importante do ponto de vista tecnológico.
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Síntese e caracterização de argila esmectita Zn-estevensita
(2014-06) HILDEBRANDO, Edemarino Araujo; VALENZUELA, Maria das Graças da Silva; NEVES, Roberto de Freitas; DIAZ, Francisco Rolando Valenzuela
Argila do grupo das esmectitas foi obtida com êxito em baixa temperatura de processamento por via hidrotérmica utilizando como precursores metassilicato de sódio, nitrato de zinco e uréia. Durante a etapa de síntese a composição molar da mistura reacional e a temperatura permaneceram constantes, variando-se o tempo de reação. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise de adsorção gasosa de nitrogênio pelo método BET e capacidade de troca de cátions. Os resultados evidenciam que com a metodologia empregada obtêm-se Zn-estevensita apresentando uma área superficial total na faixa de 171,6 a 203,4 m2/g e boa cristalinidade; sendo esta a única fase presente no produto sintetizado após reação estática a 90 ºC por um período de 44 a 138 h, indicando ser o aumento no tempo de síntese um parâmetro importante para o processo de cristalização da argila.
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Síntese e caracterização de materiais híbridos (PCHs e Organoargilas) com aplicabilidade na adsorção de fenol, benzeno e tolueno
(Universidade Federal do Pará, 2013-12-18) SANTOS, Sheila Silva dos; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d001) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO2 até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASELangmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro 29Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q3 Si(OSi)3OH e Q4 Si(OSi)4 que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASEBET entre 417 a 446 m2 g-1 e volume total de poros (cm3 g-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m2 g-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de KL (L mg-1), KF (L mg-1) e qMax (mg g-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.
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Síntese, caracterização e aplicação de esmectitas pilarizadas com Al, Ti
(Universidade Federal do Pará, 2006-02-21) GUERRA, Denis de Jesus Lima; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
Hidroxi-polímeros de Al e Ti foram sintetizados através da hidrolise de seus respectivos sais e foram usados na intercalação e pilarização de esmectitas de diferentes composições químicas. A metodologia de intercalação consiste principalmente na substituição dos cátions interlamelares por cátions maiores {poli-hidroxipolímero de alumínio, conhecido como íon de Keggin, complexo Al13, [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ e polioxication de titânio TiOx(OH)2x} e em seguida a secagem a 80ºC. O material resultante da intercalação sofre calcinação em T=300-500ºC (pilarização) visando à remoção da água interlamelar. As argilas natural e pilarizada foram caracterizada por XRD, FTIR, NMR do 27Al e 29Si, TGA_TG e análises texturais usando isotermas de adsorção/desorção de N2. As amostras foram usadas como adsorventes em processos de adsorção com a butilamina (Al- PILC/ativação ácida) e soluções de Cu2+, Ni2+ e Co2+ (Al-PILC e Ti-PILC). Os resultados dos padrões de XRD indicaram aumento no espaçcamento d(001) de d(001)= 15,30-15,60 para d(001)=18,36-18,92 (Al-PILC) e d(001)= 15,30 para 17,10-19,56 Å (Ti-PILC). Os espectros FTIR comprovaram a pilarização das esmectitas com Al e Ti através das vibrações 667 cm-1 (ligação Al-O do Al em coordenação tetraédrica no Al13) e 1338 cm-1 (ligação Ti-O nos pilares de TiO2). Os espectros RMN 27Al mostraram para as amostras Al-PILC sinais de 68 ppm e 0ppm referentes ao Al nas posições tetraédrica e octaédrica, respectivamente. Foi indicado que as curvas TGA-TG são similares entre si. Foram observados dois picos endotérmicos. O primeiro ocorre em 100-200 oC e é atribuído a perda de água superficial e a água coordenada no pilarizante. O segundo ocorre em 300-600ºC e corresponde à reação de desidroxilação do poli-hidroxipolímero. Os parâmetros texturais aumentaram e este aumento resultou na formação de materiais microporosos a mesoporosos. Os dados experimentais de adsorção da butilamina e dos íons Cu2+, Ni2+ e Co2+ em soluções aquosas e em temperatura ambiente sobre PLCs foram ajustados através de regressão linear aos modelos de Langmuir, Freundlich e Temkin. Os melhores resultados foram obtidos através do modelo de Langmuir (r=0,999). A equação de Freundlich apresentou limitações em relação as concentrações, porém valores aceitáveis de parâmetros (Kf e n) foram obtidos pelos três modelos. Os parâmetros foram usados para calcular a quantidade adsorvida (Nf), que é uma função de Cs.
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Sorção de Ni e azul de metileno em esmectita do Rio Branco-Acre sob tratamento com cátion orgânico
(Universidade Federal do Pará, 2008-03-19) SILVA, Tatiani da Luz; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
A interação entre cátions orgânicos, como o azul de metileno (AM), benziltrimetilamônio (BTMA) e minerais argilosos do grupo da esmectita resultam na formação de materiais aplicados na adsorção de poluentes orgânicos presentes em águas e solos. Neste trabalho foram preparados os adsorventes (organo – argilas) esmectita - AM e esmectita – BTMA, com os seguintes objetivos: a utilização da cobertura argilosa observada em vários locais do município de Rio Branco – Acre, como material precursor de organo-argila, com aplicabilidade de sorção de metais pesados e substâncias orgânicas; a determinação dos principais atributos químicos e mineralógicos da argila precursora, que são requisitos necessários a interpretação dos mecanismos de interação argila/cátion orgânico e organo-argila/cátion metálico; o estudo dos processos de adsorção das organo-argilas; a avaliação da eficiência das organo - argilas na adsorção de níquel. A amostra precursora de esmectita foi coletada em Rio Branco –Acre, sendo utilizada nos testes de adsorção e no tratamento com os cátions orgânicos a fração argilomineral (F-Esmec) e a fração total (FT-SE) da amostra. Também foi utilizada uma amostra de esmectita coletada em Sena Madureira (SM) – Acre já caracterizada em trabalho anterior e uma amostra de esmectita padrão Swy-2-Na-Montmorillonite (SWy-2) de Wymong - EUA. Os agentes orgânicos selecionados para este estudo foram: Azul de Metileno, denominado AM e Benziltrimetilamônio, denominado BTMA. Após classificação, as amostras foram submetidas ao tratamento com os cátions AM e BTMA. Os processos de interação entre argila e cátions orgânicos foram investigados através de dados obtidos por espectroscopia molecular na região do IV, ATD-ATG, MEV e DRX. Os adsorventes foram aplicados na adsorção de AM e Ni em matrizes aquosas (concentrações variando de 1 a 10 ppm). As concentrações de AM e Ni antes e após a adsorção foram determinadas por espectrofotometria na região UV para o AM (λ = 670 nm) e por absorção atômica para determinação da concentração de Ni (λ = 232 nm). A amostra de argila coletada em Rio Branco – Acre é constituída principalmente por quartzo, o mais abundante, esmectita, illita e caulinita, sendo que dos argilominerais as esmectitas são as predominantes na amostra de argila. Os espaçamentos basais das amostras não mudaram significantemente com a adsorção do AM e do BTMA, como observado em trabalhos encontrados na literatura. Foram avaliadas as capacidades adsortivas das amostras tratadas com BTMA utilizando-se o AM e Ni como adsorvatos. Os resultados destas avaliações detectaram que correu adsorção total do AM (concentrações variando de 1 a 10 ppm) pelas amostras tratadas com BTMA, sendo este comportamento também verificado em experiências realizadas por: Gersti and Mingelgrin (1979), Mortland (1979), Boyd et al (1988), Margulies et al (1988), que em seus estudos evidenciam as interações organofílicas. Assim sendo, as amostras apresentaram resultados plausíveis quanto a adsorção de BTMA e AM, sendo as argilas do Acre boas precursoras das organoargilas: esmectita – AM e esmectita – BTMA. Nos testes de adsorção realizadas com soluções Ni2+ a quantidade adsorvida (mg.g-1) ocorreu na seguinte ordem: F-Esmec-BTMA > F-Esmec. O cátion orgânico, BTMA, interagindo com as superfícies das argilas naturais foram mais eficientes na adsorção do AM do que as argilas sem o tratamento prévio com este sal. Para se avaliar o tempo que a amostra F-Esmec deveria ficar em contato sob agitação com a solução de Ni, foram realizadas três isotermas de adsorção, onde o tempo de agitação da solução de Ni em contato com a argila variou em 1h, 12hs e 24 hs. Os experimentos mostraram que 1h foi o tempo suficiente que a amostra deve ficar sob agitação com a solução de Ni para se obter bons resultados de adsorção, pois o valor de Q, em mg/g, de Ni adsorvido após 24 h de agitação da solução foi praticamente o mesmo obtido sob agitação por 1h. O tratamento das argilas com o BTMA aumentou a quantidade adsorvida do níquel presente em soluções aquosas, assim como o ocorrido nos testes de adsorção com o AM. Isto se deve as interações específicas existentes entre adsorvente e adsorvato, como previsto por Gersti and Mingelgrin (1979). Em todos os testes de adsorção, a fração F-Esmec foi a que apresentou melhor resultado de adsorção.