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Navegando por Assunto "Heterogeneous acid catalysis"

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    DissertaçãoAcesso aberto (Open Access)
    Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização
    (Universidade Federal do Pará, 2021-08-25) CORRÊA, Ana Paula da Luz; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
    No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material.
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    DissertaçãoAcesso aberto (Open Access)
    Preparação e avaliação de catalisador heterogêneo ácido baseado em óxido de grafeno funcionalizado para síntese de biodiesel
    (Universidade Federal do Pará, 2021-09-24) SILVA, Paula Maria Melo da; CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da; http://lattes.cnpq.br/7467898936995220
    O presente estudo tem por objetivo a síntese de um catalisador heterogêneo ácido derivado de óxido de grafeno, aplicado na reação de transesterificação do óleo de soja para a obtenção de biodiesel. O suporte catalítico de óxido de grafeno foi sintetizado a partir da oxidação do grafite para produzir um eficiente catalisador heterógeno ácido e o trióxido de molibdênio (MoO3) como fase ativa. A síntese do suporte e do catalisador foi confirmada por meio das técnicas de caracterização de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios–X por Dispersão em Energia (EDS) e Difração de Raios–X (DRX). A otimização dos testes catalíticos das reações de transesterificação teve como parâmetros avaliados a temperatura na faixa de 120–160 °C, o tempo entre 1–5 h, a concentração do catalisador compreendida em 10% (m/m) e razão molar óleo/álcool no intervalo de 25:1– 45:1. Os estudos reacionais evidenciaram como ponto ótimo a temperatura de 140 °C, tempo de 5 h, concentração do catalisador 6% (m/m) e razão molar de 35:1, conduzindo à obtenção de um biodiesel com teor de éster acima de 90%. O catalisador também manteve sua atividade catalítica mesmo no sétimo ciclo reacional. Logo, os resultados obtidos demonstram que o catalisador óxido de grafeno suportado a base MoO3 trata-se de um novo e promissor catalisador heterogêneo ácido de elevada eficiência catalítica na reação de transesterificação para a síntese de biodiesel.
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