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Implantação da metodologia U-Pb em monazita por LA-ICP- MS no Laboratorio de Geologia Isotópica da UFPA (Pará-Iso): aplicação em rochas de alto grau metamórfico da região central do Amapá, Sudeste do Escudo das Guianas
(Universidade Federal do Pará, 2022-06-15) FERREIRA, Dominique de Paula Amaral; LAFON, Jean Michel; http://lattes.cnpq.br/4507815620234645
Esta dissertação foi dedicada à implantação do protocolo experimental da metodologia U-Pb em monazita por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e sonda a laser (LA-ICP-MS) no Laboratório de Geologia Isotópica da Universidade Federal do Pará (Pará-Iso). A monazita é um ortofosfato de elementos terras raras leves que ocorre em diversos tipos de rochas ígneas e metamórficas. Sua resistência a metamictização e alta temperatura de fechamento para difusão de Pb (~750-900°C) fazem deste mineral uma importante ferramenta para datar eventos metamórficos de alto grau pelo método U–Pb. O protocolo de preparação da amostra para separação e concentração da monazita foi adaptado do procedimento já em rotina para o zircão, levando em conta as especificidades da monazita (principalmente a susceptibilidade magnética). Após a seleção dos cristais e confecção das pastilhas com resina epóxi, imagens por elétrons retro espalhados (ERE) foram obtidas em Miscroscópio Eletrônico de Varredura para avaliar as estruturas internas e selecionar os locais para as análises isotópicas no ICP-MS Thermo Finnigan Neptune equipado com uma sonda laser Nd:YAG 213nm CETAC LSX-213 G2. A redução dos dados analíticos brutos foi realizada em macro Microsoft Excel, adaptada para o processamento de dados da monazita. Os cálculos da idade foram efetuados com auxílio do programa Isoplot/EX. Inicialmente, duas monazitas já instituídas como materiais de referência internacional (Bananeira e Diamantina) foram analisadas para testar a confiabilidade, precisão e reprodutibilidade dos dados analíticos. Além destas, uma amostra de monazita de um pegmatito neoproterozoico da porção leste do Cinturão Araguaia, estado do Tocantins, foi avaliada como potencial material de referência (MR). As análises por LA-ICP-MS das monazitas Bananeira e Diamantina forneceram idades de 510 ± 5 Ma (médias ponderadas das idades 207Pb*/235U, n = 27, 95% conf., MSWD = 0,089) e 495 ± 2 Ma (médias ponderadas das idades 206Pb*/238U, n = 47, 95% conf., MSWD = 0,995) respectivamente, similares aos valores de 508 ± 1 Ma e 495 ± 1 Ma obtidos por ID-TIMS, LA-Q-ICP-MS e LA-SF-ICP-MS para esses respectivos MRs. A maior intensidade do sinal analítico da monazita Bananeira a elegeu como MR primário e a monazita Diamantina como MR secundário. Imagens ERE e mapas composicionais destacaram a homogeneidade da amostra de monazita Xambioá. A análise por LA-ICP-MS forneceu uma média ponderada das idades 206Pb*/238U de 514,8 ± 2,3 Ma (n = 27, 2σ, MSWD = 0,56), que é compatível com o quadro geológico regional. Esses dados precisam ser validados por comparação inter-laboratorial, porém essa monazita mostrou potencial como MR interno do laboratório tendo em vista o tamanho do cristal disponível (7 cm de comprimento, ~180 g). Uma primeira aplicação da metodologia U–Pb em monazitas por LA-ICP-MS buscou fornecer uma idade confiável do metamorfismo de rochas paleoproterozoicas do complexo granulítico Tartarugal Grande (CGTG), na região central do Amapá, sudeste do Escudo das Guianas. Para comparação interlaboratorial, uma das amostras foi também analisada no Laboratório de LA-ICP-MS da Unidade de Pesquisa Géosciences Montpellier da Universidade de Montpellier, França. Foram analisadas monazitas de dois granada-biotita gnaisses riacianos do CGTG (HP-17 e HP-04) e um neossoma derivado destes (HP-09C). Estudos estimaram que o metamorfismo destas rochas em condições de fácies granulito alcançou temperatura de 800° ± 20 °C e pressão de ~7 Kbar. As análises isotópicas U-Pb das monazitas da amostra HP-17 forneceram idades por intercepto superior de 2058 ± 19 Ma (n = 51, MSWD = 0,64; Pará-Iso) e 2037 ± 4 Ma (n = 15, MSWD = 0,098; Montpellier), portanto similares dentro do erro. A amostra HP-09C forneceu uma idade média das idades 207Pb/206Pb de pontos concordantes de 2058 ± 7 Ma (n = 30, 2σ, MSWD = 0,15). Estas idades são interpretadas como sendo do pico de metamorfismo granulítico. As monazitas da amostra HP- 04 apresentaram um espalhamento dos pontos analíticos ao longo da Concórdia, com idades 207Pb/206Pb variando de 2096 a 2056 Ma. Essas idades podem retratar um intervalo de crescimento prolongado da monazita durante o metamorfismo ou uma reabertura parcial a total do sistema U-Pb de monazitas magmáticas do protólito durante o evento metamórfico. A integração dos dados U-Pb das monazitas com os dados geocronológicos anteriores das rochas do CGTG e unidades magmáticas vizinhas indicam a ocorrência de um magmatismo granítico intenso entre ~2,10 e 2,08 Ga, seguido por um evento metamórfico de alta temperatura e pressão intermediaria. O pico de metamorfismo ocorreu em torno de 2,06-2,04 Ga, e o resfriamento metamórfico entre ~2,04 e 1,96 Ga quando alcançou temperatura abaixo de 300°C, indicados pelas idades 40Ar-39Ar em biotita. Estes dados confirmam que o evento metamórfico tardi-orogênico de alto grau evidenciado na região central do Amapá foi contemporâneo ao evento metamórfico de alto grau identificado no cinturão granulítico Bakhuis (Suriname). As idades obtidas com êxito demonstram a viabilidade de realizar a metodologia U-Pb em monazita por LA-ICP-MS no Laboratório Pará-Iso, sendo colocada em rotina à disposição dos usuários.
Acesso aberto (Open Access)
U-Pb em titanita por La-ICP-MS no Laboratório Para-Iso (UFPA): metodologia e aplicação em rochas do sudeste do Escudo das Guianas e Província Borborema.
(Universidade Federal do Pará, 2023-05-18) PINTO, João Alberto Evangelista; LAFON, Jean Michel; http://lattes.cnpq.br/4507815620234645
A titanita (CaTiSiO5) é um mineral comum em rochas metamórficas ortoderivadas, cálcio-silicáticas e granitoides cálcio-alcalinas. A temperatura de fechamento para difusão de Pb em titanita varia entre 650-775ºC. Além disso, tende a ser mais reativa do que outros petrocronômetros como zircão e monazita, uma vez que é mais susceptível a reações metamórficas de médio a alto grau. Portanto, a titanita é um geocronômetro amplamente utilizado na datação U–Pb de eventos metamórficos, ígneos e hidrotermais. Este trabalho consistiu na implementação do protocolo experimental da metodologia U–Pb em titanita por espectrometria de massa de fonte plasma indutivamente acoplado e microssonda de ablação a laser (LA-ICP-MS) no Laboratório de Geologia Isotópica da Universidade Federal do Pará (Pará-Iso). A rotina analítica foi otimizada com base em análises de quatro titanitas de referência (Tory Hill, Khan, Mud Tank e CHBK), para estimar a precisão, confiabilidade e reprodutibilidade dos dados. Este protocolo experimental foi implementado a partir de procedimentos previamente desenvolvidos no Laboratório Pará-Iso (U–Pb em zircão) e em outros laboratórios (U–Pb em titanita). Os cristais mais adequados para datação (aqueles mais escuros e sem inclusões/fraturas) foram selecionados e fixados em pastilhas de resina epóxi (mounts). Imagens de elétrons retro espalhados (ERE) foram obtidas para avaliar as feições internas dos cristais e identificar os domínios para as análises pontuais (spots). As análises U–Pb foram realizadas com espectrômetro de massa quadrupolo (Q-ICP-MS) modelo iCAP Q da marca Thermo Fischer Scientific, com microssonda de ablação a laser tipo sólido Nd:YAG 213 nm modelo LSX-213 G2 da marca CETAC. O processamento e redução dos dados analíticos brutos foram realizados em macro Excel, desenvolvida para as especificidades do iCAP Q e do sistema U–Pb em titanita, levando em conta o fato deste mineral poder incorporar quantidades consideráveis de Pb comum, o que requer uma avaliação cuidadosa e correção adequada do conteúdo desse Pb. O cálculo das idades e os diagramas Concórdia foram gerados com auxílio do suplemento Isoplot/Excel. Para validar o protocolo de análises U–Pb por LA-Q-ICP-MS, titanitas de dois materiais de referência (Khan e CKHB) e de três amostras (dois ortognaisses e um metatonalito) também foram analisadas por SHRIMP IIe no Centro de Pesquisas em Geocronologia e Geoquímica Isotópica da Universidade de São Paulo (CPGEO-USP). As análises por LA-Q-ICP-MS nas titanitas Tory Hill e Khan forneceram idades médias ponderadas 206Pb*/238U de 1057,2 ± 2,5 Ma (n=79; MSWD=0,74) e 518,0 ± 4,9 Ma (n=26; MSDW=0,45), respectivamente, concordantes com a idade ID-TIMS da literatura de 1059,7 ± 1,2 Ma para a titanita Tory Hill e com a idade SHRIMP de 519,9 ±1,8 Ma (n=18; MSWD=0,65) da titanita Khan. Esta última mostrou-se mais adequada para uso como material de referência (MR) primário, pois apresentou maior sinal analítico, menor variância nas razões isotópicas e menor conteúdo de Pb comum. As titanitas Mud Tank e CKHB, empregadas como MRs secundários, forneceram, espectivamente, idades médias ponderadas 206Pb*/238U de 318,4 ± 2,1 Ma (n=44; MSWD=0,30) e 93,9 ± 2,9 Ma (n=40; MSWD=0,05), idênticas à idade ID-TIMS de 319,20 ± 0,36 Ma da literatura para Mud Tank e à idade SHRIMP de 93,8 ± 1,5 Ma (n=18; MSWD=0,10) da titanita CHKB. As idades SHRIMP demonstram a excelente reprodutibilidade interlaboratorial, certificando o protocolo analítico implementado no Pará-Iso. Como aplicação geológica, foram datadas titanitas de três rochas metamórficas, uma arqueana e duas paleoproterozoicas do sudeste do Escudo das Guianas (SEG), sendo um ortognaisse granodiorítico (JAP-02A – 2,69 a 2,60 Ga), o paleossoma de um ortognaisse diorítico migmatítico (STG-179B – 2139 ± 1 Ma) e um metatonalito (B107 – 2139 ± 12 Ma). As análises na amostra JAP-02A forneceram uma idade média ponderada 207Pb*/206Pb* de 2051 ± 10 Ma, a qual registra o evento metamórfico tardi-riaciano que produziu este ortognaisse de protólito neoarqueano, da porção norte do Bloco Amapá. As amostras STG-179B e B107 afloram ao longo do Rio Oiapoque, na fronteira entre Amapá e Guiana Francesa. As titanitas dessas amostras forneceram idades médias ponderadas 207Pb*/206Pb* de 2111 ± 17 Ma e 2098 ± 29 Ma para o paleossoma e o metatonalito, respectivamente. Estas idades registram um evento de metamorfismo regional associado ao estágio colisional (2,11-2,09 Ga) do Ciclo Transamazônico (2,26-1,95 Ga), que retrabalhou as rochas do SEG. Isto reforça a eficiência da sistemática U-Pb em titanita no registro de eventos metamórficos. Foram também analisadas titanitas ígneas de um leucrogranito neoproterozoico (SOS-1257), inserido no Sistema Orogênico Sergipano (SOS), no setor sul da Província Borborema (PB). A idade média ponderada 206Pb*/238U de 639,1 ± 5,8 Ma foi obtida e é considerada como a melhor estimativa da idade de cristalização deste leucrogranito, uma vez que análises U–Pb em zircões desta mesma amostra não forneceram resultados analíticos coerentes, devido ao elevado grau de metamitização dos cristais. A idade obtida neste leucogranito ilustra o potencial da titanita em fornecer idades de cristalização em granitoides cujos zircões metamíticos inviabilizaram a determinação de uma idade. Os resultados obtidos neste trabalho demostram a viabilidade da metodologia U–Pb em titanita por LA-Q-ICP-MS, que se encontra em rotina no Laboratório Pará-Iso. Palavras-chave: U–Pb in situ em titanita; LA-ICP-MS; material de referência, metamorfismo; Sudeste do Escudo das Guianas; Sistema Orogênico Sergipano.