Navegando por Assunto "Metacaulim"

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Aproveitamento dos resíduos cauliníticos das indústrias de beneficiamento de caulim da região amazônica como matéria-prima para fabricação de um material de construção (pozolanas)
(Universidade Federal do Pará, 2007-12-18) BARATA, Márcio Santos; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; https://orcid.org/0000-0002-3026-5523
As regiões do Rio Capim e do Rio Jarí (Morro do Felipe) são os principais distritos cauliníticos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta alvura para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três companhias, a IRCC, a PPSA e a CADAM, que são responsáveis anualmente pela geração de aproximadamente 1 milhão de toneladas de resíduo constituído essencialmente por caulinita, decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões. Há outro tipo de resíduo, relacionado a um material não processado, rico em ferro, denominado caulim duro, sobreposto ao horizonte caulinítico (ROM), localizado somente na região do Rio Capim. Esses resíduos exibem características excelentes para a produção do metacaulim de alta reatividade por serem constituídos essencialmente por partículas de caulinitas extremamente finas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade do uso desses resíduos como matéria-prima para a produção de adições minerais para concretos de cimento Portland. Os resíduos foram caracterizados por difratometria de raios-x, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e fluorescência de raios-x. Posteriormente, foram avaliadas a influência de três temperaturas de calcinação (750ºC, 850ºC e 900ºC) sobre a atividade pozolânica, através de métodos mecânicos tradicionais que empregam o cimento Portland e a cal hidratada, além do ensaio de “Chapelle” modificado. Os resultados mostraram que as pozolanas mais reativas foram aquelas produzidas a partir de temperaturas que proporcionaram a maior perda ao fogo. As temperaturas ótimas de queima para produzir a metacaulinita a partir do caulim duro foi 750ºC enquanto que para os resíduos cauliníticos do Rio Jarí e Capim foram 850ºC e 900ºC, respectivamente. As diferentes temperaturas estão associadas às quantidades de defeitos dessas caulinitas. O caulim duro e o resíduo do Rio Jarí são compostos essencialmente por uma caulinita de alto grau de defeitos enquanto que o resíduo caulinítico do Rio Capim possui baixo grau de defeitos. O uso do metacaulim proveniente dos resíduos calcinados proporcionou melhores resultados que os obtidos com os concreto de referência, sílica ativa e um metacaulim produzido industrialmente.
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Ativação alcalina para a produção de geopolímeros a partir de resíduo industrial
(Universidade Federal do Pará, 2018-02-02) BRITO, Woshington da Silva; SOUZA, José Antônio da Silva; http://lattes.cnpq.br/6157348947425968
A construção sustentável do futuro, além de ter baixo consumo de energia e emissões de gases de efeito estufa também deve adotar o princípio do reaproveitamento de resíduos impactantes ao meio ambiente gerado pela cadeia produtiva. A cadeia produtiva do alumínio tem como um dos principais resíduos impactante ao meio ambiente a geração de cinza volante. Por esse motivo, a pesquisa concentrou-se em um material com propriedades cimentícias que reutilize esse resíduo impactante. Trata-se de um polímero inorgânico, formado pela ativação de aluminossilicatos (Al2O3. SiO2) amorfos, que reagem em um meio fortemente alcalino, chamado geopolímero. Como matéria-prima foram utilizadas cinzas volantes que é um resíduo mineral proveniente da combustão das caldeiras da empresa do município de Barcarena-PA, como fonte de aluminossilicato foi usado o caulim que passou por processo de queima a 800 ºC, e transformou-se em metacaulim. O silicato de sódio (Na2SiO3) e hidróxido de sódio (NaOH), foram utilizados como ativadores. As cinzas volantes cristalizam-se parcialmente durante a queima e perdem parte do seu estado amorfo, por isso suas propriedades reativas para combinar quimicamente durante a reação de geopolimerização são reduzidas. Para aumentar as propriedades reativas da cinza volante foi adicionado metacaulim. As amostras geopoliméricas e o resíduo sólido passaram por caracterização e, as principais análises envolvidas no processo, foram: difração de raios X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDS. Também foram realizados ensaios de resistência a compressão dos traços no estado endurecido e foi feito o ensaio reológico do geopolímero no início da reação no estado fresco. Para razões de Davidovits na faixa 2,5 a 3,23 se obteve os melhores geopolímeros com resistência a compressão chegando a 25 MPa em 24 horas de cura. Para 60 dias de cura a temperatura ambiente os geopolímeros chegaram a atingir resistência de 45,36 MPa. A pesquisa realizada através das análises de caracterização das amostras e os ensaios mecânicos e reológicos se apresentaram de maneira satisfatória e demonstraram que os resíduos de cinza volante e metacaulim, quando ativados com silicato de sódio e hidróxido de sódio, são uma alternativa para possível aplicação de materiais geopoliméricos na construção civil.
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Atividade pozolânica dos resíduos cauliníticos das indústrias de mineração de caulim da Amazônia
(2011) BARATA, Márcio Santos; ANGÉLICA, Rômulo Simões
As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta alvura para aplicações como cobertura de papel. No processamento do caulim são gerados vários tipos de resíduos processados e não processados. O objetivo deste trabalho foi investigar a reatividade das pozolanas produzidas a partir da calcinação e moagem destes resíduos, avaliando a influência da mineralogia de cada tipo de caulinita (com maior ou menor quantidade de defeitos na estrutura cristalina) sobre a temperatura de queima e, consequentemente, nas características do produto final, de modo a obter o material de maior reatividade com um menor dispêndio de energia. Os resultados mostraram que as pozolanas produzidas a partir dos resíduos apresentaram alta reatividade, sendo inclusive superiores as das obtidas com as pozolanas disponíveis comercialmente. As pozolanas produzidas das caulinitas com maior grau de defeitos na estrutura cristalina demandaram temperaturas mais reduzidas que a com menor grau de defeitos. O emprego de caulinitas com maior quantidade de defeitos na estrutura cristalina reduz os custos de produção das pozolanas, sem que haja perda de qualidade ou de reatividade do produto.
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Caracterização dos resíduos cauliníticos das indústrias de mineração de caulim da Amazônia como matéria-prima para produção de pozolanas de alta reatividade
(2012-03) BARATA, Márcio Santos; ANGÉLICA, Rômulo Simões
As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta qualidade para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três grandes companhias que são responsáveis pela geração de aproximadamente 500 mil de toneladas anuais de um resíduo decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões de áreas. O objetivo da pesquisa foi investigar as características físicas, químicas e mineralógicas dos resíduos processados da Região do Jari e do Capim, de modo a avaliar se atendem aos requisitos como matéria-prima para a produção de uma pozolana de alta reatividade, o metacaulim, adição mineral que incorporada ao cimento Portland proporciona alto desempenho às misturas de concreto e argamassas. Os resíduos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X e difração a laser. Ambos os resíduos são constituídos por no mínimo 92% de caulinita de baixa granulometria, cujas áreas superficiais específicas são superiores a 8 m2/g e os diâmetros médios de partículas inferiores a 1 µm. Os teores de sílica livre (quartzo) não foram superiores a 3%. O alto grau de concentração de caulinita destes resíduos dispensa os rígidos parâmetros de controle de remoção de impurezas, normalmente empregados na produção deste tipo de pozolana. O caulim do Rio Jari, com quantidade de defeitos na estrutura cristalina superior ao da caulinita do Rio Capim, proporcinou maior grau de desidroxilação a uma temperatura mais baixa quando calcinado, indicando a possibilidade de redução de gastos com energia para a produção da adição mineral. Os resultados das análises foram convergentes e apontam ambos os caulins estudados como excelentes matérias-primas para a produção do metacaulim de alta reatividade.
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Desenvolvimento de processo de zeólita A utilizando o caulim da Amazônia e aplicação na adsorção de Cu+2
(Universidade Federal do Pará, 2014-08-22) MORAES, Cristiane Gomes; MACÊDO, Emanuel Negrão; http://lattes.cnpq.br/8718370108324505; SOUZA, José Antônio da Silva; http://lattes.cnpq.br/6157348947425968
Em todo mundo milhões de toneladas de resíduos inorgânicos são produzidos a cada dia em atividades de mineração e beneficiamento mineral. Estes resíduos são armazenados em bacias de sedimentação ou descartados em aterros e, muito comumente são jogados diretamente no meio ambiente, sem qualquer processo de tratamento. Todavia, alternativas de reciclagem e/ou reutilização devem ser investigadas e, sempre que possível. Este trabalho mostra estudos realizados, visando a reutilização do resíduo de caulim da Amazônia, proveniente de uma empresa de beneficiamento de caulim para cobertura de papel. Para a síntese da zeólita A nos processos hidrotérmicos estático e dinâmico, utilizou-se como o fonte de silício e alumínio o resíduo de caulim, que passou pelo processo de calcinação em mufla a 600°C para obtenção do metacaulim; e como fonte de sódio optou-se por uma solução de hidróxido de sódio 5M. No processo estático utilizou-se autoclaves de aço inoxidável, em estufa a temperatura de 110°C, utilizando 1,75g de metacaulim, variando os tempos de síntese e a massa de hidróxido de sódio e no processo dinâmico utilizou-se 100g de metacaulim, massa de 34,5g de hidróxido de sódio; a temperatura de 95°C em sistema de agitação, variando os tempos de síntese, a fim de determinar as condições ideais na síntese da zeólita A no processo. Os materiais de partidas e os produtos zeolíticos obtidos nas sínteses foram caracterizados através: difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise térmica diferencial e termogravimétrica (ATG/TG), fluorescência de raios-X (FRX) e análise granulométrica. Há possibilidade do aumento de escala, pois obteve zeólita A, no processo dinâmico no tempo de 30 min. Os dados dos ensaios de adsorção determinados, pela técnica iodométrica de Cobre em ligas metálicas e minerais e ajustados pelos modelos de Langmuir e Freundlich sugerem que os materiais zeolíticos estático e dinâmico apresentam boa capacidade adsortiva atingido eficiência de 95% para concentrações na faixa de 50 a 100 mg/L, demonstrando assim, que os referidos materiais são uma alternativa eficiente e de baixo custo quando utilizados para a remoção de metais pesados, no caso do cobre, no tratamento de efluentes industriais.
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Estudo da influência do tempo de reação e do teor de “Na” na síntese de zeólitas
(Universidade Federal do Pará, 2013-04-05) RODRIGUES, Emerson Cardoso; SOUZA, José Antônio da Silva; http://lattes.cnpq.br/6157348947425968; MACÊDO, Emanuel Negrão; http://lattes.cnpq.br/8718370108324505
Este trabalho objetiva sintetizar zeólita tipo “A” utilizando como matéria-prima caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e sem agitação. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi calcinado na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de queima em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M, no sistema também foi adicionado água destilada. Foram realizadas diversas sínteses no interior de uma estufa a 110 °C. A variação no tempo de reação e no teor de sódio foram as variáveis estudadas no processo. Os resultados da síntese da zeólita A se mostraram satisfatório, principalmente no tempo de 10 h e com a relação Al/Na = 0,57. O tempo de reação e a quantidade de sódio são diretamente proporcionais à formação de outra fase zeolítica denominada hidroxisodalita. A partir da zeólita A, por troca iônica com uma solução de cloreto de cálcio foi possível obter a zeólita 5A sem agitação.
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Estudo de ligante geopolimérico obtido a partir de metacaulim e escória granulada de alto forno
(Universidade Federal do Pará, 2022-12-06) MORAES, Mario Henrique Moreira de; SILVA, Alisson Clay Rios da; http://lattes.cnpq.br/7389345867032737; PICANÇO, Marcelo de Souza; http://lattes.cnpq.br/4535052395600357
Muito se discute sobre a necessidade de materiais cimentícios alternativos ao cimento Portland, que possuam caráter sustentável e propriedades tecnológicas adequadas, que supram a demanda do setor de construção civil e mitiguem as crises ambientais ocasionadas pela indústria, como por exemplo, a alta taxa de emissão de CO2. Nesse contexto, surgem os ligantes geopoliméricos, materiais que podem ser sintetizados a partir de diferentes precursores sólidos em contato com um ativador alcalino e com emissão de CO2 próxima a zero, com propriedades mecânicas e de durabilidade compatíveis ou superiores ao do cimento Portland. Dessa forma, o presente estudo se propôs a avaliar o ligante geopolimérico obtido a partir da combinação de metacaulim (MK) e escória granulada de alto forno (EAF), com três diferentes concentrações molares de hidróxido de sódio (8, 10 e 12 molar) para o ativador alcalino. Estabeleceu-se três formulações a partir da substituição parcial em massa de MK por EAF, sendo chamadas de G0 (100% MK 0% EAF), G20 (80% MK 20% EAF) e G40 (60% MK 40% EAF). Os precursores sólidos foram caracterizados via DRX, FRX e MEV, as pastas geopoliméricas foram avaliadas no estado fresco quanto a tempo de pega e massa específica, e no estado endurecido a partir de análises físicas, de resistência média à compressão e morfologia da fratura. Os resultados demonstraram que o MK e a EAF utilizados possuem reatividade e composição química adequadas para a síntese geopolimérica, com a presença de cálcio na EAF contribuindo ativamente para a diminuição do tempo de pega e ganho de resistência mecânica das formulações. Teores mais altos de absorção de água demonstraram-se intrinsecamente relacionados a diminuição de resistência mecânica, com a análise da fratura revelando a presença de poros e microporos que favorecem a propagação de trincas. A análise estatística constatou que a interação entre os fatores analisados influenciou de modo significativo nas propriedades dos materiais estudados, com 85,35% (R2 = 0,8535) do modelo obtido sendo apto a explicar a variação de resistência à compressão dos geopolímeros em função dos fatores utilizados na regressão. A formulação G40M12 apresentou o maior valor de resistência à compressão (38,08 MPa), os parâmetros de síntese ideais definidos foram a velocidade de rotação a 150 RPM, a substituição parcial de MK por EAF de 40% e a concentração de NaOH de 12 M. Por fim, a partir da correlação das características avaliadas, verificou-se que os ligantes geopoliméricos desenvolvidos possuem potencial tecnológico como materiais alternativos e de caráter sustentável, com propriedades comparáveis as do cimento Portland.
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Estudo de rotas tecnológicas para a síntese de geopolímeros com adição de micropartículas de vidro: análise da influência do tamanho e forma das partículas
(Universidade Federal do Pará, 2025-02-14) MODESTO, Alex da Silva; SILVA, Alisson Clay Rios da; http://lattes.cnpq.br/7389345867032737; https://orcid.org/0000-0001-9186-2287
A construção sustentável do futuro requer materiais que consumam menos energia, emitam menos gases de efeito estufa e reutilizem resíduos prejudiciais ao meio ambiente, como o vidro descartado, um dos principais resíduos da cadeia produtiva. Esta pesquisa desenvolveu geopolímeros, polímeros inorgânicos formados pela ativação de aluminossilicatos amorfos em meio alcalino, utilizando meta-caulim e escória de alto-forno como precursores e micropartículas de vidro reciclado como aditivo. Foram formuladas composições com teores de vidro variando de 0% a 60%, em faixas granulométri-cas de < 38 μm, 38-45 μm, 45-75 μm e 75-180 μm, e ativadores alcalinos de hidróxido e silicato de sódio. Ensaios de compressão realizados em corpos de prova cilíndricos, após 7 dias de cura, revela-ram que a adição de 40% de vidro com granulometria de 38–45 μm resultou em um aumento de 80% na resistência à compressão em relação ao material não modificado, atingindo valores superiores a 40 MPa. As análises microestruturais por MEV e EDS confirmaram maior densidade e redução de porosidade na matriz geopolimérica. Ensaios de aderência à tração também indicaram a viabilidade do material como substrato para revestimentos, atendendo às demandas da construção civil. Conclui-se que os geopolímeros com adição de vidro reciclado combinam alta performance mecânica e sus-tentabilidade, promovendo economia circular e representando uma alternativa viável ao uso de ci-mento Portland.
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Influência da temperatura de síntese do metacaulim para uso em pastas geopoliméricas
(Universidade Federal do Pará, 2022-12-09) BRANDÃO, Luis Felipe Alencar; SILVA, Alisson Clay Rios da; http://lattes.cnpq.br/7389345867032737; https://orcid.org/0000-0001-9186-2287; PICANÇO, Marcelo de Souza; http://lattes.cnpq.br/4535052395600357; https://orcid.org/0000-0001-7313-1229
Geopolímeros são um tipo de cimento álcali-ativado, compostos por um ou mais precursores (fontes de aluminossilicatos), em geral o metacaulim, e uma solução ativadora alcalina. Esse tipo de cimento é conhecido por ter baixas emissões de carbono e alto ganho de resistência inicial, além de poder incorporar diversos resíduos industriais em sua estrutura e também ser compatível para criação de concretos reforçados ou não. Diante disso, este trabalho se propõe a estudar a influência da temperatura de processamento do caulim para sua transformação em metacaulim, além de avaliar a melhor proporção de SiO2/Al2O3 entre a faixa de 3,5, 4 e 4,5 no que tange à resistência à compressão. Para tal, foram usados caulim de procedência comercial como matéria prima para a produção do precursor, soluções à base de silicato de sódio e hidróxido de sódio como ativador alcalino. O caulim foi processado em 3 temperaturas distintas (550 °C, 650 °C e 750 °C), originando 3 precursores diferentes, MK-550, MK-650 e MK-750, respectivamente. A partir disso houve a confecção de corpos de prova cilíndricos para avaliação da resistência à compressão da pasta de geopolímeros. E combinando com a avaliação dos 3 teores de SiO2/Al2O3, 9 pontos de análise foram estabelecidos. Por meio da difratometria (DRX), é possível notar que houve a amorfização plena do caulim em 750 °C. E ao ensaiar os corpos de prova com cura por 7 dias em temperatura ambiente, foi constatado que a melhor formulação se deu para SiO2/Al2O3 = 4,0, com 25,2 MPa. Após uma redução no teor de água total do sistema, houve o aumento de resistência para 46 MPa aos 7 dias e ao aguardar-se 28 dias para a cura desta série, foi notada uma redução para 29 MPa, possivelmente correlata aos excessos de álcalis. Ensaios complementares mostram que a absorção de água e porosidade do material está em 40 % e 48 % respectivamente. Conclui-se que ao calcinar caulim na temperatura de 750 °C é possível produzir um precursor para geopolímeros de boa resistência, sendo mais econômico energeticamente do que o usual da literatura pesquisada.
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Investigação da reatividade e da cinética de dissolução do metacaulim em ácido sulfúrico
(2013-06) LIMA, Paula Elissa Antonio de; ANGÉLICA, Rômulo Simões; SCHELLER, Thomas; NEVES, Roberto de Freitas
Um estudo da reatividade e da cinética de dissolução do metacaulim foi desenvolvido para o caulim de cobertura de papel oriundo da região do Rio Capim, Pará. O caulim foi calcinado a 600, 700, 800, 900 e 1000 ºC por 2 h para obtenção do metacaulim e posteriormente lixiviado com ácido sulfúrico em temperaturas constantes dentro do intervalo 50-95 °C ± 3 °C. Nas lixiviações foram usadas quantidades de ácido sulfúrico correspondentes a 10% acima do valor estequiométrico em relação ao alumínio presente no material. Foram coletadas amostras, com intervalos pré-determinados a cada 15 min até tempo total de 3 h, as quais foram submetidas à análise de teor de alumínio pelo método titrimétrico com EDTA. Os resultados mostraram que a reatividade do caulim calcinado diminuiu com o aumento da temperatura de calcinação e que a cinética de dissolução do alumínio do metacaulim obtido por calcinação a 700 °C seguiu os métodos de reação homogênea utilizados: método integral, método das meia-vidas e método das velocidades iniciais. Uma energia de ativação de 96,25 kJ/mol foi encontrada bem como reação de lixiviação de primeira ordem em relação ao alumínio do metacaulim e de primeira ordem em relação à concentração ácida. Pesquisas realizadas anteriormente, utilizando excesso de um dos reagentes acima de 90% e modelos de reação heterogênea, estão em consonância com os dados encontrados neste trabalho desenvolvido com excesso de apenas 10%.
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Metacaulim: investigação da reatividade e da cinética de dissolução do alumínio em ácido sulfúrico
(Universidade Federal do Pará, 2012-12-11) LIMA, Paula Elissa Antonio de; NEVES, Roberto de Freitas; http://lattes.cnpq.br/9559386620588673
Um estudo da reatividade e da cinética de dissolução do metacaulim foi desenvolvido para o caulim de cobertura de papel oriundo da região do Rio Capim (Estado do Pará, norte do Brasil). O caulim foi calcinado a 600, 700, 800, 900 e 1000ºC por 2 horas para obtenção do metacaulim e, posteriormente, lixiviado com ácido sulfúrico em temperaturas constantes dentro do intervalo de 50-95°C ± 3°C. Nas lixiviações foram usadas quantidades de ácido sulfúrico correspondentes a 10% acima do valor estequiométrico em relação ao alumínio presente no material. Foram coletadas amostras, com intervalos pré-determinados a cada 15 minutos até tempo total de 3 horas, as quais foram submetidas à análise de alumínio através do método titrimétrico com EDTA. O caulim e os produtos das calcinações e lixiviações foram caracterizados por análises em DRX, FRX, ATD-TG, MEV e BET além da análise granulométrica e de densidade real. Os resultados mostraram que o material de partida tratava-se de um sólido mesoporoso, no qual o processo de calcinação a 700ºC elevou o número de mesoporos do material e o processo de lixiviação sulfúrica a 95ºC promoveu a formação de um sólido microporoso com elevada área específica (297,13 m²/g) e constituído essencialmente por sílica amorfa. A calcinação a temperaturas superiores a 800ºC indicou o início do processo de consolidação de uma estrutura. A reatividade do metacaulim foi reduzida com o aumento da temperatura de calcinação na faixa estudada. A cinética de dissolução do alumínio no metacaulim, obtido por calcinação a 700ºC, seguiu os métodos de reação homogênea (Método Integral, Método das Meias-Vidas e Método das Velocidades Iniciais) e heterogênea (Modelo do Núcleo Não Reagido) utilizados. Uma energia de ativação de 96,85 kJ/mol foi encontrada bem como reação de lixiviação de primeira ordem em relação ao alumínio do metacaulim e de primeira ordem em relação à concentração ácida. Pesquisas realizadas anteriormente, utilizando excesso de um dos reagentes acima de 90%, estão em consonância com os dados encontrados neste trabalho desenvolvido com excesso de apenas 10%.
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Produção de material zeolítico a partir de caulim da Amazônia em escala semi piloto: aplicação na adsorção de cobre
(Universidade Federal do Pará, 2019-06-27) RODRIGUES, Emerson Cardoso; MACÊDO, Emanuel Negrão; http://lattes.cnpq.br/8718370108324505; SOUZA, José Antônio da Silva; http://lattes.cnpq.br/6157348947425968
Este trabalho objetiva sintetizar um produto zeolítico composto por zeólita tipo “A” mais sodalita utilizando como material de partida caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e em um sistema com agitação, em um reator de aço inox com volume aproximado de 0,001 m3, ou seja, em escala semi piloto. O sistema foi aquecido por vapor oriundo de uma caldeira. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi obtido na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de calcinação em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M. Foram realizadas diversas sínteses com duração máxima de 180 minutos. A cada 30 minutos foram retiradas alíquotas do produto para o estudo da cinética de reação. Os resultados das sínteses das zeólitas se mostraram satisfatório e o produto obtido foi aplicado na adsorção de íons Cu2+, em que se avaliou a influência das variáveis: tempo, temperatura, pH e quantidade de adsorvente. A determinação do melhor modelo de adsorção foi realizada pelo Método de Monte Carlo via Cadeia de Markov e por meio do Critério de Informação de Akaike foram estabelecidas as isotermas que mais se aproximavam dos resultados apresentados. Os resultados obtidos foram comparados com outras pesquisas disponíveis na literatura e apresentaram valores significativos, o que caracteriza o processo de produção das zeólitas e a adsorção como promissores e eficazes.
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Síntese e Caracterização da Zeólita Ferrierita (FER) a partir de resíduo caulinítico: a influência dos parâmetros do processo
(Universidade Federal do Pará, 2024-06-06) VILHENA, Thefeson Oliveira; MAIA, Ana Áurea Barreto; http://lattes.cnpq.br/0820112425394964; https://orcid.org/0000-0002-1880-1442
O presente trabalho aborda a síntese da zeólita ferrierita a partir de resíduo de caulim da região Amazônica. A ferrierita é uma zeólita de alta sílica e topologia considerada complexa, devido ao fato de sua estrutura apresentar um arranjo tridimensional de átomos com a presença de canais que se interseccionam perpendicularmente. É uma zeólita muito utilizada em catálise, adsorção, troca iônica, entre outros processos. A sua síntese a partir de materiais alternativos, como o resíduo de caulim, apresenta uma abordagem reciclável e de redução de custos. Dessa maneira, o resíduo de caulim da Amazônia foi utilizado como fonte de Si e Al para a síntese da ferrierita. Neste sentido, para a formação da mistura reacional, foi realizado o tratamento térmico do resíduo de caulim para se obter a metacaulinita. Pelo fato da relação Si/Al da metacaulinita ser insuficiente para o alcance dos objetivos, foi adicionada sílica gel na mistura reacional, assim como os demais reagentes, fontes de outros elementos/constituintes necessários, como compostos por cátions compensadores (Na+ e K+) e direcionador estrutural (etilenodiamina). A metodologia da IZA (International Zeolite Association) foi utilizada para a síntese da ferrierita, e como forma de redução do tempo de síntese é acrescentada uma etapa de envelhecimento da solução de sílica gel para torná-la mais reativa. O processo hidrotermal ocorreu na temperatura constante de 180ºC. A pesquisa investiga a influência de diferentes parâmetros do processo, como o tempo de envelhecimento e de síntese da ferrierita, além da utilização em conjunto de diferentes cátions compensadores. Os produtos foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho e análise térmica. Os resultados mostraram que a ferrierita foi efetivamente sintetizada a partir do tempo de 48 horas. No entanto, com a extensão do tempo de síntese, obteve-se a formação da ferrierita de maior cristalinidade. A utilização de diferentes cátions de compensação, também levou a formação da fase ferrierita com o prolongamento do tempo de síntese. Além disso, a pesquisa destacou a importância da etapa de envelhecimento da sílica gel, em solução, que se mostrou bastante eficaz para a síntese da zeólita ferrierita.