Navegando por Assunto "Metais de transição"

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Acesso aberto (Open Access)
Adsorção simultânea de íons níquel, zinco e cobre em sedimentos argilosos da Formação Solimões no estado do Acre
(Universidade Federal do Pará, 2011-09-02) CARDOSO, Vivian Mariana Miranda; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
As chuvas torrenciais na região Amazônica propiciam grande lixiviação de micronutrientes, que pode ser controlada a partir de reações de adsorção em minerais de argila. Estudos sobre as propriedades geoquímicas de sedimentos argilosos nas reações de adsorção de micronutrientes é um tema de pesquisa de grande relevância haja vista ao uso comprovado de minerais de argila com amplo espectro de aplicação em vários processos comerciais e em processos de adsorção envolvendo a remediação de solos, purificação do ar e águas. Com intuito de dar contribuições sobre as propriedades físico-químicas e aplicabilidade dos sedimentos da Formação Solimões do Estado do Acre foi realizado um estudo visando simular processo de adsorção competitiva natural de micronutrientes cobre, zinco e níquel em diferentes sítios adsorventes presentes nestes sedimentos e avaliar a influência dos atributos mineralógicos, químicos e físico-químicos nestes processos. Dados preliminares sobre a mineralogia permitiram selecionar quatro amostras distribuídas entre 4 estações nomeadas como H1RA, H6B, H9F e H23A, localizadas ao longo das rodovias BR 364 e BR 317, assim como nos afloramentos às margens do rio Acre. Análises das amostras o foram realizadas por DRX (método do pó no intervalo de 2θ= 5-75 ; análises da fração argila em lâminas orientadas secas ao ar, em atmosfera de etileno glicol e aquecidas a 550ºC em (2θ= 3-35º); análise química total por ICP-OES; análises de elementos trocáveis a fim de determinar parâmetros de fertilidade. Nos experimentos de adsorção as concentrações de equilíbrio do cobre, níquel e zinco foram determinadas por AAS. Foram usados os modelos de isotermas de Langmuir, Sips, Toth, Redlich-Petersen e Temkin no ajuste dos dados experimentais de adsorção. Os resultados indicaram que as amostras apresentam como minerais principais o quartzo e minerais de argila dos grupos da esmectita, mica e caulinita e o mineral a 14Å (H6B) preliminarmente apontado como interestratificado mica-clorita, esmectita-illita ou clorita-vermiculita. Os outros minerais identificados nas amostras foram o gipso em H1RA, microclinio em H6B e albita e microclinio em H9F. A composição química média é representada por 60,99 % de SiO2, 15,91% de Al2O3, 5,84 % de Fe2O3, 2,21 % de K2O , 0,34 %, de Na2O, 1,26 % de MgO, 0,86% de CaO e 0,86 % de TiO2. Os seguintes intervalos foram obtidos para os parâmetros de fertilidade: pHH2O= 5,24 a 8,36; pHKCl= 3,16 a 7,02; CTCefetiva= 3,37 a 25,42 Cmolc/Kg; %V(saturação por bases)= 83,08 a 97,63; saturação %Ca= 4,28 a 69,21; saturação %Mg= 11,32 a 76,42; saturação %K= 2,32 a 17,32;. Nos experimentos de adsorção foram obtidos os seguintes intervalos para a quantidade de cada elemento adsorvido (qe em mg/g) nas amostras de sedimento selecionadas: Cu) 91,30 a 147,46 em H1RA; 47,25 a 83,93 em H6B; 67,13 a 137,36 em H9F; 73,01 a 141,35 em H23A; Ni) 49,97 a 93,81 em H1RA; 42,51 a 113,44 em H6B; 62,52 a 134,86 em H9F; 54,13 a 172,58 em H23A; Zn) 50,11 a 104,50 em H1RA; 44,31 a 64,12 em H6B; 60,21 a 89,91 em H9F; 73,84 a 135,60 em H23A. Nestes experimentos foram obtidos os seguintes valores para o pH inicial das suspensões aquosas das amostras H1RA em pHinicial = 3,88 a 5,38; H6B em pHinicial =2,71 a 3,27; H9F em pHinicial =3,16 a 4,24 e H23A em pHinicial =2,61 a 3,29. Os valores de pH de equilíbrio foram 4,38 a 5,2 na amostra H1RA, 2,71 a 3,16 na amostra H6B, 3,24 a 4,2 na amostra H9F e 2,51 a 3,14 na amostra H23A. Foi concluído que as amostras de sedimento analisadas apresentam propriedades adsortivas adequadas na retenção simultânea de íons cobre, níquel e zinco em meio aquoso; Nas amostras em que o mineral esmectita (estação H23A) e o mineral a 14Å (H6B) são predominantes a adsorção de metais de transição se dá em valores de pH entre 2,5 a 3,1. Nas amostras H1RA e H9F com diferentes grupos de minerais de argila (esmectita, mica e caulinita) a adsorção de metais de transição se dá em valores de pH entre 3,2– 5,5. A força iônica aumenta com o decréscimo do pH final. Os melhores modelos para descrever os processos de adsorção do cobre, níquel e zinco nos sedimentos estudados foram os de Langmuir e Sips. Os valores de ns de Sips indicaram que a maior parte dos sistemas de adsorção enquadram-se entre sistemas homogêneos a heterogêneos. Os dados de equilíbrio e termodinâmico dos processos de interação simultânea entre estes íons e os minerais adsorventes indicaram que os processos são favoráveis, espontâneos e o tipo de adsorção é específica (adsorção química) com formação de complexos de esfera interna.
Acesso aberto (Open Access)
Formação de heteroestruturas compostas por microtubos de Cu/Cu2O/CuO decorados com nanocristais de CoO
(Universidade Federal do Pará, 2024-08-21) SANTOS, Suzilene Vasconcelos dos; PASCA, Gabriel Adolfo Cabrera; http://lattes.cnpq.br/5642784995274060; https://orcid.org/0000-0002-9411-0889
Uma classe particularmente importante de materiais micro/nanoestruturados é a dos óxidos de metais de transição. Neste trabalho, utilizam-se os óxidos de cobre e cobalto para obtenção de micro/nanoestruturas. O óxido de cobre II (CuO) e o óxido de cobre I (Cu2O) são semicondutores do tipo p, amplamente estudados devido às suas características peculiares e potenciais aplicações tecnológicas. Especificamente, microfios de cobre (Cu) com aproximadamente 50 μm de diâmetro e 4 cm de comprimento, retirados de fones de ouvido de celular descartados, foram submetidos a tratamentos térmicos a 600ºC por diferentes parâmetros de síntese, a fim de se obter microtubos de CuO. Por outro lado, acetato de cobalto foi utilizado na síntese de nanopartículas através do método químico denominado decomposição térmica, que utiliza sais organometálicos em solventes orgânicos, sendo um método adequado para a síntese de nanoestruturas de CoO. O cobalto metálico e seus óxidos têm sido intensamente estudados devido a inúmeras aplicações potencializadas por suas propriedades. As nanopartículas de CoO apresentam instabilidade da estrutura Wurtzita hexagonal compacta (hcp - grupo espacial P63mc). Isso implica que, dependendo dos parâmetros de síntese, pode ocorrer a transformações de fases, isto é, de CoO-hcp para CoO-fcc (fase cúbica de face centrada - grupo espacial Fm3m), que é considerada a fase mais estável para o CoO. Contudo, a fim de se obter uma estrutura hierárquica de microtubos de CuO decorados com nanopartículas de CoO, o presente trabalho utiliza distintas metodologias de síntese para produção de uma estrutura micro-nano-hierárquica. Neste trabalho, utilizou-se a difração de raios-X para identificar as estruturas cristalinas presentes nos microtubos e nas nanopartículas, evidenciando a influência do parâmetro tempo na transição de fases de ambas as estruturas. A caracterização morfológica das amostras foi realizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (para os microtubos) e microscopia eletrônica de transmissão (para as nanopartículas). Também foi empregada espectroscopia Raman para obter informações sobre a superfície das amostras. Com essas técnicas de caracterização, foi possível determinar a composição elementar e estrutural dos microtubos e das nanopartículas compostos por óxidos de cobre e cobalto, além de avaliar a influência do laser nas amostras de nanopartículas. Dessa forma, desenvolveu-se uma heteroestrutura de Cu/Cu2O/CuO com monocristais de CoO na superfície, que apresenta potenciais propriedades sensoriais."
Acesso aberto (Open Access)
Fotocatalisadores de dióxido de titânio dopados com metais de transição: síntese, caracterização e aplicação na fotodegradação de fármacos
(Universidade Federal do Pará, 2024-12-27) AZEVEDO, Carla Arnaud de; FARIA, Lênio José Guerreiro de; http://lattes.cnpq.br/7428609361678173
A fotocatálise heterogênea tem se mostrado promissora na remediação ecológica e no tratamento adequado de fármacos como contaminantes emergentes. Este estudo avaliou a atividade fotocatalítica de materiais sintetizados a partir da modificação da superfície do TiO₂ com metais de transição (cobre e cobalto) em concentrações de 0,5% e 1,5%, analisando as propriedades físicas, químicas e texturais dos materiais por análise de fisiossorção de N2 (BET), difratometria de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura em conjunto com espectroscopia raios x por energia dispersiva (MEV-EDS) e espectroscopia vibracional na região de infravermelho (iv) por transformada de Fourier (FT-IR). Os ensaios experimentais foram realizados em fotorreator anular com lâmpada de vapor de mercúrio UV, seguindo o planejamento Box-Behnken, para avaliar a influência da massa de catalisador (50 – 150 mg.L - 1 ), concentração de fármaco (2 – 8 mg.L-1 ) e tempo de irradiação (60 – 120 min) na fotodegradação de acetaminofeno (ACT) e diclofenaco sódico (DCF). Os resultados de BET indicaram que os materiais possuem estrutura mesoporosa com diâmetro médio dos poros de 14,52 nm. A caracterização por DRX confirmou a estrutura mista de anatásio e rutilo e ausência de picos dos óxidos metálicos. A análise de MEV revelou superfícies irregulares formadas por grãos disformes e pequenas partículas atribuídas aos óxidos metálicos. O FT-IR mostrou bandas de estiramento O-H e Ti-O, características de materiais fotocatalíticos. O fotocatalisador FTCu1,5 foi escolhido para uso nos ensaios de fotodegradação dos fármacos devido à área superficial, porosidade e bom conteúdo de anatásio e cobre. Os ensaios de fotocatálise em comparação com os ensaios de fotólise apresentaram resultado superior, evidenciando a funcionalidade do fotocatalisador utilizado. Os percentuais de degradação chegaram a 100% para ambos os fármacos e a concentração da solução poluente apresentou um efeito negativo nas variáveis de resposta, indicando que a degradação aumenta com a redução da concentração inicial dessa solução. Os modelos polinomiais propostos apresentaram coeficiente de determinação (R²) > 0,9 e boa capacidade preditiva. As análises de Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) e Função Desejabilidade indicaram que, é possível obter uma redução substancial na quantidade de fotocatalisador empregado, quando combinada com um ajuste adequado no tempo de irradiação. As condições ótimas dentro do domínio experimental para o ACT são mcat = 100 mg.L-1 , CFA = 2 mg.L-1 e tIRR = 75 minutos, resultando em EffACT(%) = 99,05% e para o DCF, as condições ótimas foram mcat = 72 mg.L-1 , CFA = 2 mg.L-1 e tIRR = 65 minutos, resultando em EffDCF(%) = 90,39%. O fotocatalisador desenvolvido degradou de forma significativa os fármacos e demonstrou ser promissor para aplicações em fotocatálise.