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Cristaloquímica da sodalita Bayer derivada de bauxitas com alta sílica reativa de Paragominas-Pa
(Universidade Federal do Pará, 2016-05-24) MELO, Caio César Amorim de; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
Na região de Paragominas, bem como, em toda região norte do Brasil os depósitos de bauxita gibbsíticas comumente apresentam quantidade elevada de caulinita. O processamento destas bauxitas (conhecidas como bauxitas com alta sílica reativa - BASR) tornou-se um desafio, pois, nas condições convencionais do processo Bayer, a caulinita é lixiviada, indesejavelmente, pela solução de NaOH e em seguida precipita-se na forma de sodalita. A formação dessa fase acarreta um aumento significativo nos custos do processo, tanto pelo aumento do tempo de processamento quanto pela perda irreversível de NaOH que é roubado do sistema na formação da sodalita a qual é descartada na lama vermelha. Diante desse problema minero-metalúrgico, este trabalho teve como objetivo investigar a cristaloquímica da sodalita formada em condições convencionais do processo Bayer para que a partir desses resultados, estudos no sentido de reduzir estas perdas do processo e viabilizar o processamento das BARS possam ser desenvolvidos futuramente. Os materiais de estudo desse trabalho foram gangas cauliníticas de 4 litologias de um poço de pesquisa na mina Miltônia 3 (BN, BNC, BC e BCBA), bem como um caulim produto da IMERYS S.A.. As digestões foram realizadas em autoclaves de aço inoxidável revestidas internamente com Teflon, utilizando em 1 g de material sólido, 25 mL de NaOH e temperatura de 150ºC em estufa. A concentração da solução NaOH e o tempo de reação variaram de 2,5 à 5,0 M e 60 à 420 min, respectivamente. Os materiais foram caracterizados por DRX, ATD/TG, FTIR, MEV e ICP-OES. Os resultados dos materiais de partida revelaram que a amostra de caulim é constituída essencialmente por caulinita, e a mesma apresenta alto grau de ordenamento estrutural. Todas as gangas cauliníticas apresentaram os mesmos minerais: gibbsita, caulinita, hematita, goethita e anatásio. A partir da observação dos difratogramas e das curvas de ATD pode-se observar que as amostras BN e BNC são mais reativas que as demais, possivelmente devido a um menor grau de ordenamento estrutural e tamanho das partículas. A partir dos resultados dos experimentos com o caulim foi possível observar que são formadas não só uma sodalita, mas duas que coexistem praticamente ao longo de todo o processo tendendo a um equilíbrio. Estas duas fases se diferenciam pela quantidade e pelo comportamento das moléculas de NaOH e H2O que ocupam a cavidade da estrutura. Os resultados dos refinamentos mostraram que estas eram: sodalita básica com parâmetro de cela unitária (ao) ~8,96 Å, predominante nos estágios iniciais da transformação e hidrosodalita com ao ~8,85 Å, dominante nos estágios secundários (principalmente no tempo de 180 min). Os resultados de DRX do material obtido nos experimentos a partir das gangas cauliníticas mostraram que em 60 min não há conversão completa da caulinita em sodalita, e que o padrão difratométrico da sodalita formada a partir das amostras BNC e BN apresentam picos mais intensos e bem definidos que os de BC e BCBA, confirmando a hipótese de que as caulinitas presente em BN e BNC são mais reativas. O aumento do tempo de reação e concentração de NaOH possibilitou um sutil aumento do ordenamento estrutural da sodalita. Observou-se que em praticamente todos os experimentos a única fase formada foi a sodalita básica. As únicas amostras onde houve a formação da hidrosodalita foram as amostras de BCBA e BC em maior tempo de reação e concentração de NaOH, mostrando assim que essa fase está diretamente associada a um maior tempo de reação, bem como a concentração e “cristalinidade” de caulinita disponível no meio reacional. Assim, durante a reação em tempos e concentrações menores não é possível alcançar um equilíbrio e consequentemente há uma constante alternância da fase predominante. Em tempos e concentrações maiores um equilíbrio é virtualmente alcançado, de modo que não se observa mais picos de difração separados. No entanto, não há significativo aumento do ordenamento estrutural inclusive para tempos extremos de 3 dias de digestão. Os experimentos com cloreto de amônio mostraram que este meio permite a formação de fases mais cristalinas que todas as outras obtidas neste trabalho. No entanto, não resultaram em uma diminuição do consumo de sódio.
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Desenvolvimento de processos de síntese de sodalita a partir de rejeitos de caulins da região Amazônica
(Universidade Federal do Pará, 2013-01-17) SILVA, Liliane Nogueira da; NEVES, Roberto de Freitas; http://lattes.cnpq.br/9559386620588673
No estudo da síntese de Sodalita foram utilizados dois rejeitos de caulins provenientes de duas empresas de beneficiamento de caulim para cobertura de papel, localizadas na região Amazônica, que operam na região do Rio Capim (CRC) e do Rio Jari (CRJ). Além desses rejeitos, também foi utilizado como fonte de alumina e sílica o metacaulim, obtida através da calcinação dos caulins (MRC e MRJ, respectivamente). Dessa forma, para obter informações das suas características foram realizadas análises químicas e mineralógicas destes caulins. A síntese da Sodalita foi realizada variando alguns parâmetros, como material de partida: partindo-se diretamente de caulim nas temperaturas de 80, 100, 120 e 150 °C; e, partindo-se de metacaulim na temperatura de 95 °C. Posteriormente, as sínteses foram realizadas variando-se as soluções básicas a fim de verificar a influencia da presença dos íons OH-, Cl- e CO32-, bem como a influencia da relação Na2O/Al2O3 na síntese, com a temperatura fixa em 95 ºC para o material de partida MRC. Verificou-se ainda, a influência da temperatura de síntese variando as em 85, 90 e 95 °C, fixando-se a relação Na2O/Al2O3 na mistura reacional para determinar as condições ótimas de síntese de Sodalita. Os materiais de partida e os produtos de síntese foram identificados e caracterizados através de DRX, FRX, MEV, ATD/TG e EIV. O método de síntese que apresentou melhor resultado foi utilizou o metacaulim como material de partida, com solução NaOH + Na2CO3 apresentando relação Na2O/Al2O3 de 3,89 conduzida sob agitação, a 95°C, pressão atmosférica e tempo de 4 horas, para os dois tipos de caulins (CRC e CRJ). A utilização do metacaulim MRC, a partir do caulim do Rio Capim, nas condições mencionadas acima obteve-se a conversão de 86,5% em massa de Sodalita, e o metacaulim MRJ, caulim do Rio Jari, a conversão foi de 73,6% em sodalita. No que se refere ao tamanho de poros, os produtos partindo de metacaulim tanto do Rio Capim quanto do Rio Jari foram caracterizados como materiais mesoporosos, porém o produto partindo de metacaulim do Rio Jari apresentou maior área especifica.
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Desenvolvimento do processo de síntese da zeólita A e da sodalita a partir de rejeitos de Caulim da Amazônia com aplicações em adsorção
(Universidade Federal do Pará, 2011-08-31) MAIA, Ana Áurea Barreto; POLMANN, Herbert; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; 7501959623721607
A minimização de resíduos doméstico e industriais é um dos grandes desafios que o mundo tem enfrentado. Assim, várias propostas são lançadas para esse fim, que vai desde o aprimoramento do processo para a geração de rejeito ser mínima até o uso do mesmo na produção de novos materiais. Nesse contexto, esse trabalho tem como proposta a utilização de rejeitos de caulim, das empresas localizadas no Pará, na produção de zeólitas, como a fase A e a sodalita. Essas empresas operam as minas dos distritos cauliníticos do Capim e do Jari e produzem caulim de alta qualidade para indústria de papel. Dessa forma, foi realizada uma caracterização química e mineralógica dos rejeitos de caulim da região do Capim (KC) e do Jari (KJ) para se ter conhecimento das suas características e como as mesmas podem influenciar na síntese da zeólita A e sodalita. Foi realizado também um estudo da ativação térmica da caulinita desses rejeitos, através de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), em várias temperaturas, para se obter as condições ideais para produzir metacaulinita altamente reativa na síntese de zeólitas. A síntese da zeólita A de Na foi realizada variando parâmetros como tempo de síntese e relação Na/Al, com a temperatura fixa em 110 ºC, para os dois materiais de partida (KC e KJ). Posteriormente, com as fases NaA sintetizadas através dos dois resíduos, foram feitos os ensaios de troca catiônica para produzir as fases KA, MgA e CaA. No processo de síntese da sodalita, partiu-se diretamente de caulinita e foram utilizadas duas temperaturas (150 e 200 ºC), fixando-se a relação Na/ânion, e variando a relação Na/Al na mistura reacional para KC e KJ. E finalmente, verificou-se a possibilidade da utilização da zeólita NaA na adsorção de uma mistura de metais pesados (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), como proposta de reduzir problemas ambientais com efluentes industriais. Os resultados de Difração de Raios X (DRX) indicaram que os rejeitos de caulim do Capim e Jari são constituídos principalmente por caulinita, com baixíssima quantidade de impurezas. Dados de DRX mostraram também que a caulinita do KC apresenta um elevado grau de ordem estrutural, comparando com KJ. Essa diferença no grau de ordem estrutural da caulinita do KC e KJ influenciou diretamente na temperatura ideal para obter um material com alto teor de Al na coordenação IV. Através de RMN, foi verificado que para se produzir metacaulinita altamente reativa a partir de KJ, essa temperatura seria 600 ºC e para KC, 700 ºC. Zeólita A foi obtida com elevada pureza e alto grau de ordem estrutural nas seguintes condições: Na/Al de 1,64 para ambos os resíduos e 18 e 20 h para KC e KJ, respectivamente. O processo de troca catiônica entre o Na da zeólita A e K, Mg e Ca das soluções mostrou-se bem eficiente e juntamente com dados de DRX, mostraram que as fases KA, MgA e CaA foram obtidas com sucesso. A série sodalita foi produzida a partir de KC e KJ, e através de espectroscopia de infravermelho foi confirmada a inserção do cloreto, sulfato e carbonato na sua estrutura. Entre os dois materiais fontes de Si e Al, a caulinita do KJ se mostrou mais reativa na síntese de sodalita. Isso pode ser explicado pelo baixo grau de ordem estrutural desse argilomineral, que o torna mais reativo. Em relação à capacidade de adsorção da mistura de metais pesados em zeólita NaA, produzida a partir de KC e KJ, foi verificado que para todos os metais (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), essa variável apresentou valores satisfatório. O modelo de Langmuir mostrou-se mais adequado que o de Freundlich no ajuste dos dados experimentais. Zeólita NaA produzida a partir de KC e KJ pode ser um excelente material na adsorção de metais pesados no tratamento de águas residuais.
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Estudo da síntese de zeólitas tipo A, X e sodalita empregando reatores vítreos: análise dos métodos dinâmico e estático de síntese a partir de caulim residual da Região Amazônica
(Universidade Federal do Pará, 2013-12-26) SENA, Rafael dos Santos Fernandes; MARTELLI, Marlice Cruz; http://lattes.cnpq.br/1213009262936026
Empresas beneficiadoras de caulim geram resíduo caulinítico que é armazenado em lagoas de sedimentação, e ocupam grandes áreas físicas. O´aproveitamento deste resíduo é um fator importante do ponto de vista econômico e ambiental. Aqui é apresentado um estudo da síntese de zeólitas A, X e sodalita utilizando como matéria-prima um resíduo de caulim da Região Amazônica. O resíduo foi pré-tratado para a eliminação de matéria orgânica, cominuído e ativado termicamente a 750 °C por 2 horas. Ensaios de pré-zeolitização foram realizados em várias frações granulométricas do caulim ativado (metacaulim) a fim de se determinar a granulometria de síntese. Após esta etapa, empregou-se comparativamente dois métodos hidrotermais de obtenção de zeólitas: dinâmico e estático. Para a mistura reacional, utilizou-se a relação SiO2/Al2O3 de 2/1 e 3/1 para obtenção das zeólitas. Análises de caracterização por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) mostraram uma boa formação da fase zeolítica NaA para a razão 2/1, em ambos os métodos de síntese e sem envelhecimento da mistura, e boa formação da fase NaX para a razão 3/1, em síntese estática com envelhecimento de 12 horas. A fase sodalita foi obtida na mesma estequiometria da zeólita NaX, porém empregando síntese estática e sem envelhecimento.
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Otimização da síntese de pigmentos zeolíticos ultramarinos derivados de rejeito de caulim usando um DOE 2ˆ3 completo.
(Universidade Federal do Pará, 2024-07-03) JESUS, Geyna Evellyn Silva de; PAZ, Simone Patrícia Aranha da; http://lattes.cnpq.br/5376678084716817; https://orcid.org/0000-0002-5880-7638
O Estado do Pará é reconhecido como um importante centro de produção de caulim para cobertura de papel, resultando em uma considerável quantidade de rejeitos, compostos principalmente por caulinita. Grupos de pesquisa da Universidade Federal do Pará têm explorado o uso desses rejeitos como uma fonte alternativa de silício e alumínio na síntese de zeólitas, em particular a zeólita A, que possui potencial para a produção de pigmentos ultramarinos. Esses pigmentos inorgânicos são altamente valorizados devido à sua cor azul profunda e à sua boa estabilidade química e física. As zeólitas LTA e sodalita são as principais estruturas cristalinas envolvidas nesse processo, com os radicais aniônicos S3⁻ sendo responsáveis pela cor azul. O processo de síntese inclui a calcinação da zeólita com enxofre e carbonato de sódio, resultando na difusão dos polissulfetos de sódio pelos poros da zeólita e na produção de pigmentos com variações de cor dependendo das condições de síntese. O objetivo do estudo foi compreender como a estrutura cristalina das zeólitas (zeólita LTA e sodalita) afeta a cor do pigmento e propor uma otimização para a síntese mais eficiente desses pigmentos. Para alcançar esses objetivos, uma metodologia de planejamento experimental sequencial (DOE) foi aplicada. Um Planejamento Fatorial Completo seguido de um Composto Central foi utilizado para identificar os fatores significativos e influentes no processo de obtenção da cor azul ultramar. Para a otimização, empregou-se a metodologia de superfície de resposta em conjunto com a função Solver do Excel. A resposta obtida foi a cor e os fatores foram temperatura, tempo e razão S/Na2CO4. As análises que embasaram a discussão cristaloquímica foram: espectroscopia de infravermelho com transformadas de Fourier (FTIR), difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG) distribuição de tamanho de partícula (DTP), ponto de carga zero (PCZ) e espectroscopia por reflectância difusa UV-Vis, e para a classificação das cores usou-se o Sistema de Cores Munsell. As análises cristaloquímicas dos pigmentos obtidos a partir da zeólita-LTA revelaram a inserção dos cromóforos S3- na estrutura zeolítica, o que foi corroborado pelas análises FTIR e DSC-TG, destacando-se picos característicos dessas fases. A espectroscopia de UV-Vis revelou a presença tanto dos cromóforos S2 - (associados à tonalidade verde) quanto dos S3- (associados ao azul), sendo que o produto otimizado apresentou uma concentração mais elevada do cromóforo S3-, indicando a eficácia do planejamento. Por outro lado, a análise de UV-Vis do pigmento derivado da sodalita não mostrou os picos característicos dos cromóforos de interesse. Por fim, essa pesquisa assume uma relevância significativa no contexto global dos impactos ambientais resultantes da geração de resíduos, oferecendo uma alternativa promissora para a gestão do resíduo de caulim e a produção do pigmento sintético ultramarino. A síntese desse pigmento a partir da zeólita-LTA representa uma abordagem ambientalmente mais sustentável, devido à redução quase nula das emissões de óxidos de enxofre, posicionando-se como uma solução viável e ecologicamente consciente para a obtenção desse tipo de pigmento.
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Produção de material zeolítico a partir de caulim da Amazônia em escala semi piloto: aplicação na adsorção de cobre
(Universidade Federal do Pará, 2019-06-27) RODRIGUES, Emerson Cardoso; MACÊDO, Emanuel Negrão; http://lattes.cnpq.br/8718370108324505; SOUZA, José Antônio da Silva; http://lattes.cnpq.br/6157348947425968
Este trabalho objetiva sintetizar um produto zeolítico composto por zeólita tipo “A” mais sodalita utilizando como material de partida caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e em um sistema com agitação, em um reator de aço inox com volume aproximado de 0,001 m3, ou seja, em escala semi piloto. O sistema foi aquecido por vapor oriundo de uma caldeira. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi obtido na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de calcinação em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M. Foram realizadas diversas sínteses com duração máxima de 180 minutos. A cada 30 minutos foram retiradas alíquotas do produto para o estudo da cinética de reação. Os resultados das sínteses das zeólitas se mostraram satisfatório e o produto obtido foi aplicado na adsorção de íons Cu2+, em que se avaliou a influência das variáveis: tempo, temperatura, pH e quantidade de adsorvente. A determinação do melhor modelo de adsorção foi realizada pelo Método de Monte Carlo via Cadeia de Markov e por meio do Critério de Informação de Akaike foram estabelecidas as isotermas que mais se aproximavam dos resultados apresentados. Os resultados obtidos foram comparados com outras pesquisas disponíveis na literatura e apresentaram valores significativos, o que caracteriza o processo de produção das zeólitas e a adsorção como promissores e eficazes.
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Síntese hidrotermal de sodalita básica a partir de um rejeito de caulim termicamente ativado
(2010) PAZ, Simone Patrícia Aranha da; ANGÉLICA, Rômulo Simões; NEVES, Roberto de Freitas