Navegando por Assunto "Supercritical fluid extraction"

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Avaliação da composição química, atividade antioxidante e antimicrobiana do óleo de cipó-de-alho (Mansoa standleyi) (Steyerm.) A. H. Gentry (Bignoniaceae) obtido via extração supercítica
(Universidade Federal do Pará, 2019-05-31) URBINA, Glides Rafael Olivo; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748; https://orcid.org/0000-0002-4433-6580
Mansoa standleyi é conhecida popularmente como "cipó-de-alho" em virtude do seu odor característico de alho (Allium sativum). A planta possui efeito inibitório no crescimento de bactérias e fungos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a composição química, atividade antioxidante e antimicrobiana do óleo obtido das folhas de M. standleyi via extração com fluido supercrítico (SFE) e extração convencional (Hidrodestilação). Os ensaios da SFE foram realizados utilizando CO2 supercrítico, tempo de extração estática de 30 min e tempo dinâmico de 180 min, vazão de CO2 de 2,5 L/min e massa de matéria-prima de 10 g. A seleção das variáveis temperatura e pressão foi realizada a fim de obter uma diferença da densidade do CO2 (𝜌𝐶𝑂2) nas isotermas de 35 e 45 ºC combinadas com os valores de pressão de 100, 200, 300 e 400 bar. Os resultados obtidos permitem constatar que os valores de rendimento global da SFE em base seca apresentam diferenças significativas entre si (p≤0,05), com valores variando de 0,87 a 2,02%. A maior média encontrada refere-se à condição de 400 bar/35 °C (𝜌𝐶𝑂2 = 972,26 kg/m3). Entretanto, na extração por Hidrodestilação o rendimento do óleo foi de 0,14%. Os resultados da triagem fitoquímica por cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCDAE) evidenciaram a presença de terpenos, ácidos graxos, compostos fenólicos e flavonoides. Foi demonstrada a presença de substâncias com atividade antioxidante para todos os óleos obtidos com SFE, sendo observado uma melhor identificação nos óleos extraídos nas condições de pressões mais altas. Na análise quantitativa de composição química, foi observado que os valores variaram de 31,87 a 72,06 mg EAG/g óleo no conteúdo de compostos fenólicos totais. Em relação a atividade antioxidante os valores variaram de 457,64 a 2475,55 EC50 expresso em g de óleo/ g de DPPH, sendo os melhores resultados obtidos na condição de 400 bar/35 °C. Nos perfis de ácidos graxos do óleo de M. standleyi obtido por SFE os resultados indicaram que houve diferença na composição qualitativa dos ácidos graxos detectados, em função da condição operacional de extração, onde foi observada a presença de ácido linoleico (≅95%), palmítico (≅12%) e oleico (≅5%). Os constituintes químicos identificados no óleo obtidos por Hidrodestilação foram compostos sulfurados, fenóis e álcoois. A análise da atividade antimicrobiana in vitro demonstrou que o óleo obtido por SFE apresenta ação antibacteriana contra Stapphylococcus aureus e Escherichia coli. Por fim, óleo de M. standleyi representa uma alternativa para utilização futura no tratamento de doenças causadas por microrganismos.
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Avaliação da influência da natureza da matriz sólida sobre a extração supercrítica de óleos vegetais
(Universidade Federal do Pará, 2013-05-10) COSTA, João Fernando Alves; FRANÇA, Luiz Ferreira de; http://lattes.cnpq.br/6545345391702172
A extração de substâncias de substratos sólidos tanto a baixas como a altas pressões envolve pelo menos duas fases, uma sólida e outra fluida. O conteúdo de soluto em cada fase é expresso em termos do volume da fase e/ou do volume do solvente. Então para modelar a transferência de massa interfacial, é necessário um coeficiente de partição. Em geral a forma mais simples para tratar o problema é modelar as fases separadamente. O mecanismo de transferência de massa predominante pode variar de sistema para sistema. Para alguns substratos a maior resistência pode estar na fase sólida e para outros ela está na fase fluida. Como na interface as concentrações referentes a cada fase são representadas por grandezas diferentes, as fases têm de ser modeladas separadamente. No entanto, dependendo do sistema, pode haver um mecanismo de transferência predominando sobre o outro e, muitos efeitos podem ser desprezados para a simplificação do modelo. A utilização de modelos matemáticos mais simples requer uma combinação das variáveis na definição de parâmetros mais abrangentes que possam representar o fenômeno. Neste trabalho as curvas de extração foram ajustadas a um modelo que descreve a transferência de massa interfacial como uma cinética de primeira ordem, tendo a constante da velocidade de extração único parâmetro de ajuste. Propõe-se que este parâmetro de ajuste depende da solubilidade do soluto no solvente supercrítico e das características do substrato solido. Para isto foram feitos experimentos de extração com babaçu, açaí em pó e polpa de pupunha, usando dióxido de carbono supercrítico nas condições de 20, 25 e 30 MPa a uma temperatura de 50 ºC. Os resultados mostraram que os dados experimentais se ajustam bem a um modelo com uma constante característica de cada material, com valores 4,1983 x 10-5 m/kg∙s para o babaçu, 4,2258 x 10-5 m/kg∙s para a pupunha e 3,9115 x 10-5 m/kg∙s para o açaí em pó.
Acesso aberto (Open Access)
Extração de Compostos Antioxidantes de Cissus sicyoides L. com Tecnologia Supercrítica e Determinação da Atividade Anti-inflamatória no Modelo de Lesão Medular
(Universidade Federal do Pará, 2023-05-11) RODRÍGUEZ SALAZAR, Marielba de Los Ángeles; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748; https://orcid.org/0000-0002-4433-6580
A Cissus sicyoides L. ou Cissus verticillata L. também conhecida como insulina vegetal, é uma planta que possui uma potente atividade anti-inflamatória, devido a sua composição química, que se destaca pela presença de compostos com alta atividade antioxidante. A tecnologia supercrítica é uma alternativa apropriada para extrair compostos antioxidantes de matrizes vegetais. Neste sentido, o objetivo da tese foi realizar a extração de compostos antioxidantes presentes em C. sicyoides por meio da tecnologia supercrítica, utilizando CO2 e EtOH como cossolvente, e posteriormente, no extrato supercrítico avaliar seu efeito antiinflamatório no modelo de lesão medular. Para isto, na primeira etapa experimental da tese foi realizada a identificação de compostos fenólicos por HPLC e foi avaliado o efeito citotóxico, em glóbulos vermelhos humanos, do extrato de folhas e caules de C. sicyoides obtido por extração supercrítica, na condição operacional de 50 °C/ 400 bar e 10 % EtOH (𝜌𝐶𝑂2+𝐸𝑡𝑂𝐻 = 953 kg/m3), em comparação ao extrato obtido por extração convencional (Soxhlet) e, por último, foi avaliado o efeito anti-inflamatório no modelo de lesão medular. Na análise dos extratos por HPLC, os dados espectrais UV/Visível revelaram compostos com bandas de absorção em comprimentos de onda característicos de flavonoides glicosilados. O extrato supercrítico não apresentou efeito citotóxico, pois não houve ruptura das membranas dos glóbulos vermelhos. O ensaio in vivo demonstrou uma aparente redução na concentração celular na área circundante à lesão nos animais tratados, sugerindo um efeito anti-inflamatório do extrato supercrítico no modelo de lesão medular. Na segunda etapa experimental da tese, se pretendeu estudar os antioxidantes presentes em cada parte da C. sicyoides (frutos, flores, folhas e caules). As amostras foram avaliadas quanto ao teor de CFT pelo método FolinCiocalteu, que variou entre 9,30 a 141,04 mg EAG/g de amostra, de FT por complexação com cloreto de alumínio de 1,03 a 44,02 mg EQ/g de amostra, sua atividade antioxidante pelo método DPPH, o valor EC50 variou entre 162,83 a 453,25 g de amostra/ g de DPPH e pelo método FRAP os valores foram de 199,14 e 241,26 μM sulfato ferroso/ g de amostra. Assim, as folhas e os caules antes e após SFE, são ricos em antioxidantes, o que justifica o alto teor de FT, bem como a maior atividade antioxidante pelos métodos testados. Por fim, no processo de SFE foi possível obter um extrato com potencial atividade antioxidante, que pode ser utilizado para aplicações biológicas.
Acesso aberto (Open Access)
Extração e transesterificação do óleo de resíduo industrial de palmiste usando metanol supercrítico
(Universidade Federal do Pará, 2018-11-23) COSTA, Wanessa Almeida da; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748
O palmiste é uma semente oleaginosa encontrada em frutos de Elaeis guineensis Jacq. e que representa um dos principais óleos consumidos no mundo, com uma produção média de 18,59 milhões de toneladas. Seu principal processo de obtenção é a extração por prensagem mecânica que gera, no mundo, aproximadamente 9,6 x 109 toneladas de resíduo também chamado de torta residual. Uma vez que esse resíduo pode ainda apresentar cerca de 12% de óleo remanescente, a extração por fluido supercrítico (EFS) é apresentada como uma alternativa à recuperação deste óleo. A extração por Soxhlet também foi feita para que fosse comparada com a EFS. Pressões de 150, 250 e 350 bar e temperaturas de 40, 60 e 80 °C foram utilizadas nos experimentos. A matéria-prima foi caracterizada antes e depois da EFS por umidade, cinzas, fibras, proteínas e lipídeos e os extratos foram caracterizados por cromatografia gasosa/espectrometria de massas (CG/EM). Os dados cinéticos foram comparados ao modelo de Sovová (2012) e a condição de maior rendimento foi usada nos experimentos de transesterificação. Foram usadas razões molares de 1:24 e 1:42 (óleo:metanol), temperaturas de 250, 300 e 350 °C, pressão constante de 200 bar e tempos reacionais de 5, 10, 15, 20 e 25 minutos. Os produtos também foram analisados por CG/EM para verificação da transformação dos triacilglicerois em ésteres metílicos. Os principais resultados deste estudo foram: a EFS não altera a composição centesimal da matéria-prima; a condição de maior rendimento foi 350 bar e 80 °C; o modelo de Sovová (2012) se ajustou bem aos dados cinéticos; a condição 1:42, 350 ºC foi a que obteve maior teor de ésteres (99,81%) em apenas 5 minutos de reação. A transesterificação de óleo de palmiste em meio supercrítico é uma alternativa válida e que apresenta vantagens em relação ao método convencional, entretanto uma análise mais aprofundada considerando as limitações técnicas e econômicas deste método é necessária.
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Modelagem e simulação do fracionamento de óleos vegetais e do produto líquido orgânico do processo de craqueamento termocatalítico do óleo de palma em colunas multiestágios em contracorrente
(Universidade Federal do Pará, 2016-10-03) COSTA, Elinéia Castro; ARAÚJO, Marilena Emmi; http://lattes.cnpq.br/8983914018546682; MACHADO, Nélio Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5698208558551065
Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia empregando o simulador de processos comercial Aspen Hysys utilizando colunas de multiestágios em contracorrente para o fracionamento/desacidificação de óleos vegetais aplicando os processos de extração líquido-líquido, com o etanol como solvente, e de fracionamento supercrítico, com o CO2 como solvente. O óleo de palma e o óleo de oliva foram aplicados nos estudos de caso. Dados experimentais de equilíbrio dos sistemas multicomponentes publicados na literatura foram correlacionados tanto pelo modelo NRTL quanto pelo modelo RK-Aspen e os parâmetros de interação obtidos foram utilizados nas simulações. Foi aplicada a mesma metodologia para o processo de fracionamento/desacidificação do produto líquido orgânico (PLO) do craqueamento térmico catalítico do óleo de palma empregando o CO2 supercrítico como solvente. A correlação de dados de equilíbrio líquido-líquido dos diferentes sistemas mostrou que o modelo NRTL foi capaz de descrever os dados experimentais para todos os sistemas estudados com RMSD entre 0,15 a 1,72%. Para todas as razões S/F estudadas, os resultados das simulações, em coluna de 10 estágios, demonstraram que somente usando uma mistura etanol+água (12,41%) como solvente, o limite máximo aceitável para a perda de óleo neutro para o refino físico industrial (5 wt%) foi alcançado. A correlação de dados experimentais de equilíbrio a altas pressões mostrou que o modelo RK-Aspen foi capaz de descrever os dados de equilíbrio para todos os sistemas estudados com RMSD de 3.0E-05% a 0,58% para a fase líquida e de 2.0E-06% a 0,02% para a fase vapor, para cada porcentagem de ácido graxo livre na alimentação. Os desvios absolutos médios entre o processo de fracionamento supercrítico simulado com 10 estágios empregando a mistura modelo óleo de oliva e os resultados experimentais de fracionamento supercrítico de óleo de oliva em coluna piloto a 313K, S/F=20, diferentes pressões e diferentes porcentagens de ácido graxo livre na alimentação, foram de 2,25% para o rendimento da corrente de rafinado e 0,15% para a concentração de ácido graxo na corrente de rafinado.
Acesso aberto (Open Access)
Tecnologia supercrítica aplicada à extração do óleo de bacaba-de-leque (oenocarpus distichus), determinação de compostos bioativos e avaliação dos parâmetros de processo.
(Universidade Federal do Pará, 2021-07-08) CUNHA, Vânia Maria Borges; ARAÚJO, Marilena Emmi; http://lattes.cnpq.br/8983914018546682; CARVALHO JÚNIOR, Raul Nunes de; http://lattes.cnpq.br/5544305606838748
A espécie Oenocarpus distichus é uma palmeira nativa dos biomas da Amazônia brasileira, conhecida popularmente como bacaba-de-leque. Seu valor econômico baseia-se, principalmente, na exploração do palmito e na extração do óleo da polpa dos frutos, que é empregado para fins comestíveis. Apesar disso, essa espécie ainda é pouco conhecida quanto ao seu potencial de exploração, principalmente com relação às características funcionais e sua contribuição nutricional às populações locais e à sociedade de um modo geral. Por isso, foram produzidos, nesta tese, três artigos de pesquisa a fim de promover a valorização da espécie no cenário industrial. Os estudos foram realizados aplicando o dióxido de carbono supercrítico (Sc-CO2) para a extração do óleo da polpa liofilizada de bacaba-de-leque em diferentes condições de processo. No primeiro artigo, foram aplicadas as temperaturas de operação de 50 ºC, combinada com as pressões de 150, 220 e 350 bar, e 60 ºC, combinada com as pressões de 190, 270 e 420 bar, para obter o melhor rendimento em óleo. Sua composição química foi avaliada, bem como os teores de compostos bioativos presentes na polpa antes e depois da extração. Os rendimentos máximos de óleo foram alcançados a 50 ºC/350 bar (45,23%) e 60 ºC/270 bar (45,90%). Os ácidos oleico, palmítico e linoleico, assim como os triglicerídeos preditos OLiO, PLiO, OOO, POP e POO foram predominantes na composição do óleo, independente das condições de extração, conferindo ótimos índices de qualidade funcional. Houve um aumento nos teores de compostos fenólicos totais, antocianinas totais e na capacidade antioxidante dos extratos da polpa de bacaba-de-leque após a extração. No segundo artigo, foram investigadas as propriedades nutricionais e físico-químicas do óleo extraído por Sc-CO2 a 50 ºC/350 bar, bem como a sua estabilidade térmica, a presença de compostos funcionais e o efeito citotóxico. O óleo apresentou 21,36 μg / g de óleo de carotenoides totais. Os parâmetros de qualidade, que definem as propriedades físicoquímicas, apresentaram valores dentro dos padrões recomendados pela legislação para óleos vegetais brutos e foram semelhantes aos óleos comestíveis comercializados no Brasil e em outros países. Os perfis termogravimétricos indicaram relativa estabilidade térmica até 210 ºC. As bandas espectrais, determinadas por FTIR, mostraram que o método de extração e as condições operacionais aplicadas não alteraram o perfil de grupos funcionais característicos. Os testes de citotoxicidade revelaram que o óleo extraído não apresentou efeito citotóxico. O terceiro artigo consiste em um estudo das cinéticas de extração supercrítica do óleo de bacaba-de-leque em dois vasos de extração (V1 e V2) em diferentes vazões de solvente (𝑄𝐶𝑂2) a 50 °C/350 bar e 60 °C/270 bar. Os dados experimentais foram ajustados adequadamente pela modificação do modelo de células quebradas e intactas (BIC), proposta na literatura. Por fim, foram avaliados procedimentos de aumento de escala experimental e predito, correlacionando variáveis de operação em diferentes geometrias do leito. Os parâmetros de operação aplicados não influenciaram nos rendimentos finais de óleo, no entanto, os estágios iniciais da extração foram visivelmente afetados. O uso da correlação entre altura e diâmetro do leito (Hb/Db) e 𝑄𝐶𝑂2 , para uma mesma massa de alimentação (F), não foi suficiente para reproduzir as curvas cinéticas experimentais de V1 (5×10-5 m3) para V2 (10-4 m3). Porém, quando expressas em função do consumo de solvente, as curvas convergiram para uma mesma linha, mostrando que a quantidade total de CO2 consumida foi responsável pela eficiência do processo. Na predição do aumento de escala, o aumento de F e 𝑄𝐶𝑂2 para um mesmo Hb/Db se mostrou adequado para reproduzir o comportamento cinético da escala experimental em escalas maiores. Os resultados desses estudos mostraram que o óleo de bacaba-de-leque se apresenta como um produto de alta qualidade, atribuída a sua composição química e propriedades funcionais, e fornecem informações que permitem o aperfeiçoamento e a viabilidade técnica da extração do óleo para possível aplicação em escala comercial.