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https://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/17150
Tipo: | Dissertação |
Data do documento: | 25-Ago-2021 |
Autor(es): | CORRÊA, Ana Paula da Luz |
Afiliação do(s) Autor(es): | UFPA- UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ |
Primeiro(a) Orientador(a): | CONCEIÇÃO, Leyvison Rafael Vieira da |
Título: | Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização |
Citar como: | CORRÊA, Ana Paula Da Luz. Atividade e estabilidade de catalisador à base de carbono sulfonado na reação de esterificação: influência da temperatura de pirólise no processo de funcionalização. Orientador: Leyvison Rafael Vieira da Conceição. 2021. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Federal do Pará, Belém, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/17150 . Acesso em:. |
Resumo: | No presente estudo, a influência da temperatura de pirólise na atividade e estabilidade catalítica de biocarvões sulfonados, provenientes do resíduo agroindustrial casca da amêndoa de murumuru, foi avaliada na reação de esterificação do ácido oleico com metanol. Tendo em vista a investigação de fatores relacionados à funcionalização catalítica e seu impacto nos processos de reutilização, foram sintetizados materiais carbonáceos por pirólise direta sob diferentes temperaturas de carbonização, em 450, 600 e 750 °C. O processo de funcionalização dos biocarvões foi realizado por sulfonação com ácido sulfúrico concentrado à 200 °C e 4 h. Os materiais foram caracterizados quanto à determinação da densidade de grupos sulfônicos, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão em Energia (EDS), Análise Elementar (CNHS), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Espectroscopia Raman, Análise termogravimétrica (TG) e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foi avaliada a influência das variáveis temperatura e tempo de reação na performance catalítica e capacidade de reuso dos catalisadores. Os dados obtidos demonstraram que a funcionalização com grupos sulfônicos se deu diretamente na cadeia carbônica dos biocarvões, evidenciando que maiores temperaturas de carbonização resultaram em catalisadores carbonáceos de natureza policondensada mais estáveis e com maior grau de ordem estrutural. O catalisador carbonizado em 750 °C alcançou conversão de ácido oleico nas reações de esterificação de 98,37% e manteve no terceiro ciclo reacional conversão de 89,30%. Tal catalisador também apresentou o maior teor de grupos sulfurados, mesmo após os processos de reutilização. O incremento de temperatura e tempo ao meio reacional foi capaz de melhorar a capacidade de reuso de catalisadores de relativa baixa estabilidade. Assim, os resultados obtidos evidenciam o impacto da temperatura de pirólise na obtenção de catalisadores com maior atividade e estabilidade catalítica nas reações de esterificação, e desta maneira fornecem subsídios de grande relevância para o desenvolvimento de novos catalisadores heterogêneos à base de carbono sulfonado, aplicados no processo de produção de biodiesel. Além disso, corroboram o elevado potencial de utilização da biomassa residual de casca da amêndoa de murumuru no desenvolvimento de um novo material. |
Abstract: | In the present study, the pyrolysis temperature on the activity and catalytic stability of sulfonated biochars, from the agroindustrial waste of murumuru kernel shell, was evaluated in the esterification reaction of oleic acid with methanol. In view of the investigation of factors related to catalytic functionalization and its impact on reuse processes, carbonaceous materials were synthesized by direct pyrolysis under different carbonization temperatures, at 450, 600 and 750 °C. The process of biochars functionalization was carried out by sulfonation with concentrated sulfuric acid at 200 °C and 4 h. The materials were characterized in terms of determining the density of sulfonic groups, Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersion X-Ray Spectroscopy (EDS), Elemental Analysis (CNHS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR), Raman Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis (TG) and X-Ray Excited Photoelectron Spectroscopy (XPS). The influence of the variables temperature and reaction time on the catalytic performance and reuse capacity of the catalysts was also evaluated. The data obtained showed that the functionalization with sulfonic groups occurred directly in the carbon chain of the biochars, higher temperatures carbonization resulted in more stable polycondensed carbonaceous catalysts and a higher degree of structural order. The carbonized catalyst at 750 °C achieved the conversion of oleic acid in the esterification reactions of 98.37% and maintained in the third reaction cycle conversion of 89.30%. Such a catalyst also has the highest content of sulfur groups, even after reuse processes. The increase in temperature and time in the reaction medium was able to improve the reuse capacity of relatively low stability catalysts. Thus, these results show the impact of the pyrolysis temperature in obtaining catalysts with greater activity and catalytic stability in the esterification reactions, and in this way provide great support for the development of new heterogeneous sulfonated carbon-based catalysts, applied in the biodiesel production process. Furthermore, they corroborate the high potential for using the residual biomass of murumuru kernel shell in the development of a new material. |
Palavras-chave: | Esterificação Biocarvão sulfonado Temperatura de pirólise Catálise heterogênea ácida Estabilidade catalítica Esterification Sulfonated biochar Pyrolysis temperature Heterogeneous acid catalysis Catalytic stability |
Área de Concentração: | QUÍMICA INORGÂNICA |
Linha de Pesquisa: | DETERMINAÇÃO DE ESTRUTURA DE COMPOSTOS INORGÂNICOS – SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Federal do Pará |
Sigla da Instituição: | UFPA |
Instituto: | Instituto de Ciências Exatas e Naturais |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil |
Fonte: | |
Aparece nas coleções: | Dissertações em Química (Mestrado) - PPGQ/ICEN |
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