Avaliação da formação zeolítica em sínteses com diferentes proporções de Si/Al via processo hidrotermal a partir de caulim durp (flint)

A síntese zeolítica é composta por diversos fatores reacionais, no qual ao se alterar uma condição, pode ocasionar na modificação significativa da tendência de intensidade dos cristais zeolíticos ou do tipo de zeólita formada. Nesse contexto, este trabalho tem o objetivo de explorar a mudança da proporção de Si/Al em diferentes períodos de tempo e analisar o produto formado. Inicialmente, foi realizada a caracterização do caulim duro através de análises de FRX, DRX, MEV, TG, DTG e DSC. Posteriormente, efetuou-se a calcinação do caulim duro a 650 °C por 2 horas, com finalidade de transformar o material de partida em metacaulinita facilitando a reestruturação em zeólita no meio reacional do processo hidrotermal dinâmico. Ao todo, foram realizadas 7 sínteses hidrotermais com proporções de Si/Al diferentes, cada uma com duração de 6 horas. Em cada síntese foi retirada alíquotas de meia em meia hora sendo filtradas, cujo líquido foi utilizado para realização da titulação, enquanto o material particulado do período de 1, 2, 4 e 6 horas foram aplicados para a verificação no Difratograma de Raios X (DRX) e MEV. Em todos os produtos foram observadas as fases cristalinas referentes à zeólita A, sodalita e em alguns pontos de faujasita e cancrinita. Diante dos dados obtidos, verificou-se que todas as composições utilizadas tiveram resultados satisfatórios com formação de zeólita desde 1 hora de síntese, ou seja, curto período de tempo. Além disso, foi possível verificar de forma visível através da intensidade dos picos e surgimento ou desaparecimento de tipos zeolíticos, a interferência do tempo e da proporção de Si/Al no meio. Além do DRX, utilizou-se a análise por dendrograma com intuito de identificar agrupamentos, ou seja, quais produtos tiveram características semelhantes podendo analisar intervalos de melhor formação. O MEV foi realizado com o material de 1 hora, verificando morfologia característica de zeólita A e sodalita principalmente nas proporções de Si/Al=1 e 1,5. A concentração de NaOH no meio, verificada por meio da titulação, apresentou pouco consumo deste reagente ao longo da síntese. Dessa forma, concluiu-se que as condições reacionais aplicadas no caulim duro mostraram capacidade de formar zeólitas, possibilitando a verificação da formação.