Síntese e caracterização de hidróxidos duplos lamelares de Mg/Fe com esferas de carbono magnéticas

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2021-10-26

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Universidade Federal do Pará

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Acesso Aberto
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SILVA, Victor Coutinho Gonçalves. Síntese e caracterização de hidróxidos duplos lamelares de Mg/Fe com esferas de carbono magnéticas. Orientador: José Augusto Martins Corrêa. 2021. 53 f. Dissertação (Mestrado em Geologia e Geoquímica) - Instituto de Geociências, Universidade Federal do Pará, Belém, 2021. Disponível em: http://repositorio.ufpa.br:8080/jspui/handle/2011/14186. Acesso em:.

DOI

Esta pesquisa tem como objetivo sintetizar de forma estável o compósito Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) do sistema Mg/Fe-CO3 com Esferas de Carbono Magnéticas (ECM) e avaliar as propriedades do compósito. Os HDL são argilas aniônicas sintéticas ou naturais que possuem estruturas formadas pelo empilhamento de lamelas octaédricas positivamente carregadas contendo cátions di- e trivalentes em seu interior e hidroxilas nos vértices, com água e ânions ocupando o domínio interlamelar. Produtos de carbono de formato esférico são conhecidos há bastante tempo e a utilização de nanomateriais, de carbono é vantajosa devido sua vasta aplicação em diversas áreas. O processo de formação desse material é do tipo hidrotermal, que resulta em grandes cadeias interconectadas de Esferas de Carbono (EC) que se atraem devido a força de Van der Waals. Foram utilizados reagentes químicos de pureza analítica para a realização das sínteses. Os HDL de Mg/Fe-CO3 foram sintetizados pelo método de coprecipitação a pH variável e as Esferas de Carbono pelo método hidrotermal. A caracterização do HDL, EC, ECM e compósito HDL + ECM foram feitos por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (DTATGA), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (EIV) e Método Brunauer- Emmett-Teller (BET). A difratometria de raio X permitiu determinar a ocorrência da estrutura da Piroaurita nos HDL e da Magnetita nas ECM. Os valores médios da célula unitária da Piroaurita referentes ao d003 = 7,792 Å; os valores dos parâmetros a = b de 3,107 Å; c = 23,375 Å; e espaçamento interlamelar =2,992 Å. As microfotografias foram realizadas somente nas amostras de Esferas de Carbono e Esferas de Carbono Magnéticas, nas quais observou a ocorrência de grandes aglomerados e cadeias destes materiais, além da variação de tamanho entre amostras e sínteses diferentes. A decomposição térmica do HDL e do compósito ocorrem de forma semelhante, sendo separadas em 5 etapas: na primeira e na segunda etapa (31-72 °C e 175-177 ºC) ocorre à perda da água adsorvida e a eliminação da água de intercalação, respectivamente. Posteriormente, há a descarbonatação seguida pela desidroxilação, ocorrem na faixa entre 284 °C e 395 °C. Por fim, temos um evento na faixa de 746 -786 °C que atribuída a destruição da estrutura dos HDL. O ânion intercalado na estrutura dos HDL foi determinado por EIV e corresponde ao ânion carbonato (1365 cm-1), que juntamente com água preenche a região interlamelar dos HDL e HDL+ECM. Tanto os Hidróxido Duplo Lamelar quanto o compósito HDL + ECM apresentaram isotermas do IV e histereses do tipo H3, de acordo com a classificação da IUPAC. A área superficial teve aumento de 15 - 31%, enquanto o tamanho e volume dos poros apresentaram um decréscimo de 44 – 49% e 26 – 42%, respectivamente.

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SILVA, Victor Coutinho Gonçalves. Síntese e caracterização de hidróxidos duplos lamelares de Mg/Fe com esferas de carbono magnéticas. Orientador: José Augusto Martins Corrêa. 2021. 53 f. Dissertação (Mestrado em Geologia e Geoquímica) - Instituto de Geociências, Universidade Federal do Pará, Belém, 2021. Disponível em: http://repositorio.ufpa.br:8080/jspui/handle/2011/14186. Acesso em:.