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metadata.dc.type: Dissertação
Issue Date: 23-Feb-2015
metadata.dc.creator: CARMONA, Karen Monteiro
metadata.dc.contributor.advisor1: CORRÊA, José Augusto Martins
Title: Síntese de hidróxidos duplos lamelares (HDLS) a partir do rejeito do minério de cobre da Mina do Sossego, PA
metadata.dc.description.sponsorship: CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Citation: CARMONA, Karen Monteiro. Síntese de hidróxidos duplos lamelares (HDLS) a partir do rejeito do minério de cobre da Mina do Sossego, PA. Orientador: José Augusto Martins Corrêa. 2015. 70 f. Dissertação (Mestrado em Geologia e Geoquímica) – Instituto de Geociências, Universidade Federal do Pará, Belém, 2015. Disponível em: http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/10673. Acesso em:.
metadata.dc.description.resumo: Se inadequada a disposição dos rejeitos da mineração pode causar graves problemas ambientais. O aproveitamento dos rejeitos da mineração é uma solução alternativa capaz de minimizar os impactos ambientais decorrentes dessa atividade e do seu processo produtivo, devido à redução do volume de rejeitos, além dos benefícios financeiros gerados na venda destes materiais como subproduto e matéria-prima para diferentes setores industriais. Esta pesquisa tem como objetivo o aproveitamento do rejeito de cobre da usina de flotação proveniente da cava Sequeirinho da mina do Sossego, situada na Província Mineral de Carajás (PMC), sudeste do Pará, como material de partida nas sínteses de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs). Os HDLs são argilas aniônicas sintéticas ou naturais que possuem estruturas formadas pelo empilhamento de lamelas octaédricas positivamente carregadas contendo cátions di- e trivalentes em seu interior e hidroxilas nos vértices, com água e ânions ocupando o domínio interlamelar. Podem ser representados genericamente pela fórmula: M2+1-xM3+x(OH)2An-x/n•yH2O, onde M2+ representa um cátion divalente, M3+ um cátion trivalente e An- um ânion intercalado com carga n-. Foram realizados 24 experimentos de sínteses de HDLs pelo método de coprecipitação a pH variável. Como material de partida foi utilizado o rejeito da usina de flotação da cava Sequeirinho. A caracterização dos HDLs foi feita por difratometria de raios X (DRX), análise termogravimétrica (DTA-TGA), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (EIV) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Inicialmente, foram feitas 4 sínteses com diferentes razões molares Mg2+/(Mg2++Fe 3+). Estes experimentos tiveram como variáveis pré-estabelecidas: tempo de gotejamento de 4 horas, pH 14, grau de agitação rápido e 5 dias no tratamento hidrotérmico a 80°C. Como resultado houve a formação de Iowaita Mg4Fe(OH)8OCl•xH2O), Nitratina (NaNO3) e Brucita (Mg(OH)2). Para as 20 sínteses restantes, o nitrato de magnésio foi substituído por cloreto de magnésio. As variáveis pré-estabelecidas foramas mesmas dos experimentos anteriores, com exceção do período do tratamento hidrotérmico (15 dias). Foram adotadas as 4 razões molares utilizadas nos experimentos iniciais. Para cada razão foram feitas 5 sínteses, cada qual adotando um valor diferente de pH (10, 11, 12, 13 e 14). Como resultado, houve a formaçãode Piroaurita (Mg6Fe2CO3(OH)16•4H2O). A maioria dos resultados obtidos apresenta a seguinte paragênese: Piroaurita e Calcita. A caracterização dos novos compostos através da difratometria de raios X permitiu calcular: os valores de espaçamentos basais (d003 = 7,62-7,94 Å); os valores dos parâmetros a=b (entre 3,0797 e 3,1042 Å) e c (entre 22,86 e 23,82 Å); e a espessura do espaçamento interlamelar (2,82-3,14 Å). O pH das sínteses é diretamente proporcional ao ordenamento estrutural. Essa informação foi corroborada pelas micrografias de MEV onde, também foi possível observar o aumento no tamanho dos cristalitos a medida que o pH se torna mais básico. A decomposição térmica da piroaurita sintetizada ocorre em 4 etapas: na primeira e na segunda etapa (25-101°C e 101-197ºC) ocorre à perda da água adsorvida e a eliminação da água de intercalação, respectivamente. Posteriormente, há a descarbonatação (333-357°C), seguida pela desidroxilação (378-395°C). O ânion intercalado na estrutura dos HDLs foi determinado por EIV e corresponde ao carbonato (1363-1377cm-1 e 2339-2362 cm-1).
Abstract: If inadequate the disposal of mining tailings can cause serious environmental problems. The mining tailings reuse is an alternative solution capable of minimizing the environmental impacts of mining activity and its production process, due to the tailings volume reduction and the financial benefits generated by the sale of these materials as by-product and raw material for different industrial sectors. This research aims the use of copper tailings from Sequeirinho flotation plant, Sossego mine, situated in the Carajás Mineral Province (CMP), southeast of Pará, as starting material on Layered Double Hydroxides (LDHs ) synthesis. LDHs are natural or synthetic anionic clays containing structures formed by the octahedral stacking layers positively charged containing di- and trivalent cations in their interior and hydroxyl inside the vertices, with water and anions occupying the interlayer domain. They are represented by the formula: M2+1-xM3+x(OH)2An-x/n • yH2O where M2+ represents a divalent cation, M3 + a trivalent cation and An- an anion intercalated with n- charge. 24LDHs synthesis experiments were performed by co-precipitation method. As starting material, has been used the Sequeirinho flotation plant tailings. The characterization of LDHs was made by X ray diffraction (XRD), thermal analysis (DTA-TGA), infrared spectroscopy (IR) and scanning electron microscopy (SEM). Initially, 4 syntheses were made with different molar ratios Mg2+/(Mg2++Fe 3+). These experiments had as pre-set variables: 4h dripping time, pH 14, vigorous agitation and hydrothermal treatment period of 5 days at 80°C. As result, there was the formation of Iowaite Mg4Fe(OH)8OCl • xH2O), Nitratine (NaNO3) and Brucite (Mg(OH)2). For the 20 remaining syntheses, magnesium nitrate was replaced by magnesium chloride. The pre-set variables were the same as the previous experiments, except for the hydrothermal treatment period (15 days). It was adopted the 4 molar ratios used in the initial experiments. For each ratio, 5 syntheses were made each one with a different pH value (10, 11, 12, 13 and 14). The result was the formation of Pyroaurite (Mg6Fe2CO3(OH)16 • 4H2O). The majority of the results presented the following paragenesis: Pyroaurite and Calcite. The new compounds X ray diffraction characterization allowed to calculate: the basal spacing values (d003 = 7.62-7.94 Å); a = b (between 3.0797 and 3.1042 Å) and c parameter values (between 22.86 and 23.82 Å); and the thickness of the interlayer spacing (2.82 - 3.14 Å).The synthesis pH is directly proportional to the structural planning. This information was confirmed by SEM micrographs in which was also possible to observe the increase on the crystallites size as the pH becomes more alcaline. The synthesized pyroaurite thermal decomposition occurs in 4 stages: in the first and second stages (25-101° C and 101-197ºC) occur the loss of adsorbed water and the elimination of intercalation of water, respectively. Subsequently, there is the decarbonation (333-357°C), followed by dehydroxylation (378-395°C).The LDHs intercalated anion was determined by IR and it corresponds to carbonate (1363-1377cm-1 and 2339-2362 cm-1).
Keywords: Síntese inorgânica
Hidróxidos duplos lamelares
Reaproveitamento
Geoquímica ambiental
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::GEOCIENCIAS::GEOLOGIA
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal do Pará
metadata.dc.publisher.initials: UFPA
metadata.dc.publisher.department: Instituto de Geociências
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Geologia e Geoquímica
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
metadata.dc.source: 1 CD-ROM
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