Teses em Geologia e Geoquímica (Doutorado) - PPGG/IG

URI Permanente para esta coleçãohttps://repositorio.ufpa.br/handle/2011/6341

O Doutorado Acadêmico pertence ao Programa de Pós-Graduação em Geologia e Geoquímica (PPGG) do Instituto de Geociências (IG) da Universidade Federal do Pará (UFPA).

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Aproveitamento dos resíduos cauliníticos das indústrias de beneficiamento de caulim da região amazônica como matéria-prima para fabricação de um material de construção (pozolanas)
(Universidade Federal do Pará, 2007-12-18) BARATA, Márcio Santos; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; https://orcid.org/0000-0002-3026-5523
As regiões do Rio Capim e do Rio Jarí (Morro do Felipe) são os principais distritos cauliníticos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta alvura para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três companhias, a IRCC, a PPSA e a CADAM, que são responsáveis anualmente pela geração de aproximadamente 1 milhão de toneladas de resíduo constituído essencialmente por caulinita, decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões. Há outro tipo de resíduo, relacionado a um material não processado, rico em ferro, denominado caulim duro, sobreposto ao horizonte caulinítico (ROM), localizado somente na região do Rio Capim. Esses resíduos exibem características excelentes para a produção do metacaulim de alta reatividade por serem constituídos essencialmente por partículas de caulinitas extremamente finas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade do uso desses resíduos como matéria-prima para a produção de adições minerais para concretos de cimento Portland. Os resíduos foram caracterizados por difratometria de raios-x, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e fluorescência de raios-x. Posteriormente, foram avaliadas a influência de três temperaturas de calcinação (750ºC, 850ºC e 900ºC) sobre a atividade pozolânica, através de métodos mecânicos tradicionais que empregam o cimento Portland e a cal hidratada, além do ensaio de “Chapelle” modificado. Os resultados mostraram que as pozolanas mais reativas foram aquelas produzidas a partir de temperaturas que proporcionaram a maior perda ao fogo. As temperaturas ótimas de queima para produzir a metacaulinita a partir do caulim duro foi 750ºC enquanto que para os resíduos cauliníticos do Rio Jarí e Capim foram 850ºC e 900ºC, respectivamente. As diferentes temperaturas estão associadas às quantidades de defeitos dessas caulinitas. O caulim duro e o resíduo do Rio Jarí são compostos essencialmente por uma caulinita de alto grau de defeitos enquanto que o resíduo caulinítico do Rio Capim possui baixo grau de defeitos. O uso do metacaulim proveniente dos resíduos calcinados proporcionou melhores resultados que os obtidos com os concreto de referência, sílica ativa e um metacaulim produzido industrialmente.
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Arenito zeolítico com propriedades pozolânicas adicionadas ao cimento Portland
(Universidade Federal do Pará, 2011-08-29) PICANÇO, Marcelo de Souza; BARATA, Márcio Santos; http://lattes.cnpq.br/7450171369766897; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
O uso adequado de pozolanas possibilita a produção de cimentos especiais, de menor custo de fabricação e de maior durabilidade que os correspondentes sem adição. O emprego dessas adições minerais possibilita ganhos significativos em termos de produtividade e uma extensão da vida útil dos equipamentos de produção e da própria jazida de calcário, também ajudando na diminuição de CO2 lançados na atmosfera. As zeólitas têm sido utilizadas como material pozolânico em misturas com “terras vulcânicas” e água, nas construções, desde o tempo do antigo Império Romano. Nos dias atuais, existem poucos trabalhos na literatura científica envolvendo reatividade pozolânica de zeólitas naturais na incorporação das mesmas na composição do Cimento Portland. Na Região nordeste do Brasil é conhecida a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos da Formação Corda (Bacia do Parnaíba), descoberta nos anos 2000, pelo Serviço Geológico do Brasil. Estes arenitos são constituídos principalmente por quartzo, zeolitas (estilbita) e argilominerais (esmectita). Vale ressaltar que, apesar de terem sido bem investigadas do ponto de vista geológico, ainda não há perspectivas de exploração desses depósitos, e nem aplicações industriais definidas. O objetivo principal desse trabalho consiste em avançar na compreensão dos fatores que governam a qualidade e o desempenho dos Cimentos Portland aditivados com este arenito zeolítico. Para isto a estrutura do trabalho foi dividida em três etapas principais, relacionadas a três objetivos específicos, de modo que os resultados sejam apresentados na forma de três artigos científicos, descritos a seguir: - Avaliação da atividade pozolânica de zeolita natural presente no arenito, para ser empregada como adição mineral em cimentos Portland. - Determinar qual a fração granulométrica que proporciona a maior concentração de zeolita e esmectita e a temperatura de calcinação que acarreta a maior atividade pozolânica. - Estabelecimento da melhor proporção de arenito zeolítico ativado termicamente para ser incorporada como adição mineral em cimentos Portland. Em todas as etapas, diferentes técnicas instrumentais foram utilizadas para a caracterização química e mineralógica dos materiais de partida e produtos derivados (argamassas com cal + arenito, argamassas com cimento Portland + arenito, pastas de cimento Portland + arenito), como: a espectroscopia de fluorescência de raios-x, difratometria de raios-x, análise termogravimétrica e termodiferencial, e microscopia eletrônica de varredura. Para avaliação das propriedades físicas foram realizadas a calorimetria de condução e os ensaios mecânicos de resistência à compressão simples em argamassas de cimento Porltand. No programa experimental da primeira etapa, o arenito zeolítico passou por beneficiamento através da remoção, por peneiramento, do quartzo e outros minerais inertes, de modo a concentrar a zeólita estilbita e com isto verificar as propriedades pozolânicas deste mineral. Na segunda etapa, após caracterização das amostras do primeiro, empregou-se o arenito zeolítico passante nas peneiras 200# e 325# e calcinados às temperaturas de 150ºC, 300ºC e 500ºC. Finalmente, na terceira etapa, utilizou-se o arenito zeolítico passante na peneira 200# e calcinado à temperatura de 500ºC misturados em proporções diferenciadas (10, 20 e 30%) nas argamassas. Os resultados da primeira etapa, que culminaram no primeiro artigo, mostraram que o arenito zeolítico acelerou a hidratação do cimento Portland devido à extrema finura do material. O arenito apresentou atividade pozolânica, sendo a estilbita responsável por este comportamento. Entretanto, a reatividade foi ligeiramente inferior ao mínimo exigido para ser empregado em escala industrial como pozolana. Estudos complementares foram necessários para averiguar se o tratamento térmico entre 300oC e 400o C poderiam aumentar a atividade pozolânica do arenito devido a destruição da estrutura cristalina tanto da estilbita quanto da esmectita presente no arenito. Para a segunda etapa, os resultados da amostra peneirada em 200# foi a mais adequada porque apresentou elevada concentração de estilbita e um percentual maior de material passante em comparação a amostra da peneira 325#, 15% contra 2%. A temperatura de calcinação de 500ºC foi a que proporcionou a maior atividade pozolânica em razão da destruição mais efetiva da estrutura cristalina, tanto da estilbita como da esmectita. As temperaturas mais moderadas com 150ºC e 300ºC não foram suficientes. As argamassas com o arenito passante na peneira 200# e calcinado a 500ºC alcançaram os valores limites mínimos exigidos para que um material seja considerado pozolânico, no caso, 6 MPa para argamassas de cal hidratada e 75% para o índice de atividade pozolânica (IAP). Os resultados da terceira etapa mostraram que, o arenito zeolítico AZ2-3 com a proporção de 10% incorporado no Cimento Portland do tipo CPI-S, apresentou melhor resultado de resistência à compressão simples e propriedades mineralógicas adequadas entre as amostras analisadas para a provável produção de um cimento comercial do tipo CPII-Z. De um modo geral, conclui-se que o arenito zeolítico da Região nordeste do Brasil possui potencial na viabilização de produção de um cimento CPIIZ, que tem segundo norma ABNT – NBR 11578, de 6 a 14% de pozolana como adição mineral no cimento Portland. Apesar da resistência da argamassa com 10% de AZ2-3 ter ficado bem próximo a resistência da argamassa de referência com 100% de CPI-S, estudos mais aprofundados de outras proporções de arenito adicionados no cimento deverão ser realizados para verificação das propriedades exigidas por norma para sua eventual comercialização.
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Argamassas históricas de Belém do Pará.
(Universidade Federal do Pará, 2019-09-16) LOUREIRO, Alexandre Máximo Silva; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
A cidade de Belém, ao norte do Brasil, conhecida como a metrópole da Amazônia, nasceu às margens da baía d Guajará em 12 de janeiro de 1616, com a denominação de Nossa Senhora de Belém do Grão-Pará, capital da província do Grão-Pará, hoje estado brasileiro do Pará. Hoje, Belém ainda estampa em seus edifícios dos períodos colonial e imperial, revestimentos em argamassa de cal que protegem as estruturas seculares e mantém vivo o testemunho de como este material era produzido no passado, início de sua história. Ao longo dos anos, inúmeras patologias podem atingir estas argamassas, o que prejudica tanto a sua estética quanto a sua funcionalidade. Tais patologias estão relacionadas a: umidade, eflorescência salina, colonização biológica e/ou ações antrópicas. Uma vez deterioradas, as argamassas necessitam de manutenção, consolidação ou substituição, procedimentos de difícil execução que podem levar à utilização de materiais inadequados. Por isso, é fundamental que sejam adotadas estratégias adequadas de coleta e caracterização do material antigo, visto que em estudos voltados para a ciência do restauro é necessário que a concepção da intervenção seja por meio da reconstituição dos materiais originais. Assim, o objetivo principal da tese consiste na determinação das principais características e propriedades das argamassas históricas de Belém do Pará dos séculos XVIII e XIX, bem como propor argamassas de restauro compatíveis com o material histórico, empregando resíduos da indústria do caulim para cobertura de papel. Para isto, a tese foi estruturada em três artigos independentes e de temáticas complementares, que abordam o caso das argamassas históricas de Belém do Pará, desde a sua caracterização até a proposta de argamassas de restauro: 1) Investigação de argamassa histórica de Belém do Pará, Norte do Brasil; 2) Como estimar a relação ligante: agregado das argamassas históricas à base da cal aérea para restauração?; e 3) O uso de resíduo industrial da região amazônica em argamassas de restauro de cal-metacaulim: avaliação de compatibilidade. Assim, foram determinadas as características físicas, químicas e mineralógicas, bem como as propriedades físicas e mecânicas do material histórico e do material de restauro. Os resultados possibilitaram a caracterização das argamassas históricas de Belém do Pará apontando seus principais componentes, suas funções e possíveis fontes de matéria-prima, além de indicar o uso de técnicas analíticas adequadas à quantificação da relação ligante: agregado, as quais obtiveram boa acurácia e precisão em seus resultados. Ainda, os resultados mostram uma vasta gama de características e propriedades obtidas por meio das argamassas de restauro, que podem servir como parâmetro de comparação com outros estudos ou mesmo para aplicações práticas em alvenarias históricas. Ao final foi possível identificar as argamassas de restauro mais compatíveis com as argamassas históricas de Belém do Pará, Norte do Brasil.
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Desenvolvimento do processo de síntese da zeólita A e da sodalita a partir de rejeitos de Caulim da Amazônia com aplicações em adsorção
(Universidade Federal do Pará, 2011-08-31) MAIA, Ana Áurea Barreto; POLMANN, Herbert; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; 7501959623721607
A minimização de resíduos doméstico e industriais é um dos grandes desafios que o mundo tem enfrentado. Assim, várias propostas são lançadas para esse fim, que vai desde o aprimoramento do processo para a geração de rejeito ser mínima até o uso do mesmo na produção de novos materiais. Nesse contexto, esse trabalho tem como proposta a utilização de rejeitos de caulim, das empresas localizadas no Pará, na produção de zeólitas, como a fase A e a sodalita. Essas empresas operam as minas dos distritos cauliníticos do Capim e do Jari e produzem caulim de alta qualidade para indústria de papel. Dessa forma, foi realizada uma caracterização química e mineralógica dos rejeitos de caulim da região do Capim (KC) e do Jari (KJ) para se ter conhecimento das suas características e como as mesmas podem influenciar na síntese da zeólita A e sodalita. Foi realizado também um estudo da ativação térmica da caulinita desses rejeitos, através de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), em várias temperaturas, para se obter as condições ideais para produzir metacaulinita altamente reativa na síntese de zeólitas. A síntese da zeólita A de Na foi realizada variando parâmetros como tempo de síntese e relação Na/Al, com a temperatura fixa em 110 ºC, para os dois materiais de partida (KC e KJ). Posteriormente, com as fases NaA sintetizadas através dos dois resíduos, foram feitos os ensaios de troca catiônica para produzir as fases KA, MgA e CaA. No processo de síntese da sodalita, partiu-se diretamente de caulinita e foram utilizadas duas temperaturas (150 e 200 ºC), fixando-se a relação Na/ânion, e variando a relação Na/Al na mistura reacional para KC e KJ. E finalmente, verificou-se a possibilidade da utilização da zeólita NaA na adsorção de uma mistura de metais pesados (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), como proposta de reduzir problemas ambientais com efluentes industriais. Os resultados de Difração de Raios X (DRX) indicaram que os rejeitos de caulim do Capim e Jari são constituídos principalmente por caulinita, com baixíssima quantidade de impurezas. Dados de DRX mostraram também que a caulinita do KC apresenta um elevado grau de ordem estrutural, comparando com KJ. Essa diferença no grau de ordem estrutural da caulinita do KC e KJ influenciou diretamente na temperatura ideal para obter um material com alto teor de Al na coordenação IV. Através de RMN, foi verificado que para se produzir metacaulinita altamente reativa a partir de KJ, essa temperatura seria 600 ºC e para KC, 700 ºC. Zeólita A foi obtida com elevada pureza e alto grau de ordem estrutural nas seguintes condições: Na/Al de 1,64 para ambos os resíduos e 18 e 20 h para KC e KJ, respectivamente. O processo de troca catiônica entre o Na da zeólita A e K, Mg e Ca das soluções mostrou-se bem eficiente e juntamente com dados de DRX, mostraram que as fases KA, MgA e CaA foram obtidas com sucesso. A série sodalita foi produzida a partir de KC e KJ, e através de espectroscopia de infravermelho foi confirmada a inserção do cloreto, sulfato e carbonato na sua estrutura. Entre os dois materiais fontes de Si e Al, a caulinita do KJ se mostrou mais reativa na síntese de sodalita. Isso pode ser explicado pelo baixo grau de ordem estrutural desse argilomineral, que o torna mais reativo. Em relação à capacidade de adsorção da mistura de metais pesados em zeólita NaA, produzida a partir de KC e KJ, foi verificado que para todos os metais (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), essa variável apresentou valores satisfatório. O modelo de Langmuir mostrou-se mais adequado que o de Freundlich no ajuste dos dados experimentais. Zeólita NaA produzida a partir de KC e KJ pode ser um excelente material na adsorção de metais pesados no tratamento de águas residuais.
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Dos minerais aos materiais de arquitetura e processos de degradação: edifícios e ornamentos metálicos dos séculos XIX e XX em Belém do Pará
(Universidade Federal do Pará, 2015-06-16) PALÁCIOS, Flávia Olegário; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
O uso do ferro na arquitetura intensificou-se a partir da segunda metade do século XVIII na Europa, e sua influência estendeu-se a vários países em crescimento, como o Brasil. Belém (PA) foi uma das cidades que recebeu maior número de edifícios e ornamentos importados nos séculos XIX e XX, provenientes especialmente da Inglaterra, França, Bélgica e Portugal. Atualmente, Belém possui o maior número de representantes do patrimônio arquitetônico em ferro remanescente do país. Apesar de serem testemunhos relevantes de técnicas construtivas, alguns desses edifícios foram desmontados, e permanecem no aguardo de ações de restauro. Além disso, os estudos acerca dessas construções, atualmente, são mais voltados para as características históricas gerais e visuais, sem destaque para o entendimento dos materiais de construção, gerando processos restaurativos empíricos. O conhecimento sobre esses materiais são importantes para o entendimento aprofundado de tipos de ligas metálicas utilizadas, bem como diferentes tipos de fabricação e intemperismo atuantes, visando futuros processos restaurativos com bases científicas. O objetivo principal desse trabalho consiste em compreender os metais em sua diversidade na arquitetura de ferro e sua fabricação, bem como processos de degradação de edifícios e ornamentos metálicos dos séculos XIX e XX em Belém. Dessa forma, foram estabelecidos os seguintes objetivos específicos: a) caracterização física, mineralógica e química de ligas e patologias; b) identificação dos diferentes tipos de ligas e formas de produção; c) traçar a evolução da metalurgia importada para a Amazônia. Os exemplares da arquitetura de ferro escolhidos para a pesquisa foram o Mercado de Ferro do Ver-o-Peso, o antigo chalé de ferro da Imprensa Oficial do Estado do Pará, e os ornamentos dos túmulos e mausoléus do Cemitério nossa Senhora da Soledade, em função de sua representatividade frente à procedência e variedade de peças. Os métodos utilizados foram a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para a caracterização física e análise química pontual; e Difratometria de Raios-X (DRX) na identificação mineralógica. Os resultados, apresentados na forma de três artigos, indicaram: 1) ligas de ferro compostas majoritariamente por ferrita; 2) variações texturais indicando quatro classificações para o grupo de edifícios: ferro fundido nodular; ferro fundido cinzento tipo E; ferro forjado e ferro fundido cinzento tipo B; 3) três classificações de ferro cinzento para os ornamentos de diversas proveniências, dentre A, B e D; 4) predominância da corrosão como produto da alteração intempérica, constituída principalmente por goethita e hematita; 4) camadas de tinta remanescentes, formadas por zinco metálico, e alterações representadas por zincita e hidrozincita. A partir dos resultados desta pesquisa foi possível identificar os processos de fabricação da arquitetura de ferro, e enriquecer com informações físicas, químicas e mineralógicas a história desta modalidade arquitetônica, bem como subsidiar futuras ações restaurativas.
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Mapeamento geoquímico da bacia do rio Itacaiúnas, Província Mineral de Carajás: Assinatura geoquímica dos blocos crustais e implicações para recursos minerais e meio ambiente
(Universidade Federal do Pará, 2020-10-26) SALOMÃO, Gabriel Negreiros; DALL'AGNOL, Roberto; http://lattes.cnpq.br/2158196443144675; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; https://orcid.org/0000-0002-3026-5523
Levantamentos geoquímicos multielementares (LGM) quando aliados a técnicas avançadas de processamento de dados e análises estatísticas robustas, constituem importantes ferramentas para o entendimento do meio físico. Sua aplicação na exploração mineral é consagrada e, nas últimas décadas, tem mostrado notável relevância para estudos ambientais ligados à gestão territorial sustentável, particularmente no estabelecimento de concentrações de background geoquímico. A definição de valores de background tem sido amplamente utilizada para contrapor argumentos a legislações e regulamentos, que estabelecem limites de concentração para elementos potencialmente tóxicos no meio ambiente, muitas vezes sem levar em conta a complexidade e heterogeneidade espaço-temporal de cada região. No Brasil, grande parte dos LGM foram, e continuam sendo executados pela Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais (CPRM), em diferentes partes do território nacional, porém são ainda escassos na região amazônica. O presente estudo está associado a um grande projeto de mapeamento geoquímico denominado Background Geoquímico da Bacia do Rio Itacaiúnas (BGI) executado pelo Instituto Tecnológico Vale (ITV). A bacia hidrográfica do rio Itacaiúnas (BHRI) é particularmente relevante para estudos geoquímicos, pois ela está inserida na maior província mineral do Brasil, a Província Mineral de Carajás, e por não se saber como se dá a distribuição dos elementos nesta região e qual influência os grandes domínios geológicos exercem sobre ela. O objetivo desta pesquisa é investigar a assinatura geoquímica da BHRI e a influência dos seus grandes domínios geológicos na composição química dos sedimentos de corrente. Para atingir tal objetivo, foram construídos mapas geoquímicos, identificadas associações e processos geoquímicos em sedimentos de corrente, definidos a distribuição espacial e concentrações de background para os elementos analisados, levando em consideração as compartimentações geoquímicas e/ou geológicas da área de estudo. Buscando alcançar os objetivos mencionados, foram utilizados os dados geoquímicos de sedimentos de corrente do projeto BGI-ITV na totalidade da BHRI obtidos no ano de 2017, e de dois projetos da CPRM na porção centro-sul da BHRI com amostragem nos anos de 2011-2012. Estes projetos foram concebidos em diferentes escalas e densidade amostral, porém, as técnicas de amostragem e procedimentos analíticos são similares. As coletas de amostras de sedimentos de corrente foram realizadas em cursos d’água de sedimentação ativa, nos níveis superficiais de 0 a 10 cm de profundidade, e de preferência no meio do canal. A preparação das amostras incluiu etapas de secagem, desagregação, quarteamento e peneiramento. Aproximadamente 50 g da fração <0,177 mm foram enviadas um laboratório certificado para análises químicas. Em laboratório, as amostras foram submetidas à digestão com aqua regia sendo, em seguida, analisados 51 elementos (Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pb, Rb, Re, S, Sb, Sc, Se, Sn, Sr, Ta, Te, Th, Ti, Tl, U, V, W, Y, Zn e Zr) via Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES) e Espectrometria de Massa por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS). Os dados geoquímicos foram submetidos à análise estatística descritiva e a alguns testes estatísticos não-paramétricos. Foram gerados vários gráficos (boxplots, histogramas, probabilidade e dispersão) para os principais elementos químicos analisados. Utilizou-se técnicas estatísticas multivariadas (p. ex., matrizes de correlação, análise de agrupamento e análise fatorial) para investigar as principais associações multielementares existentes. Para determinação de valores de background geoquímico foram empregados métodos modernos amplamente utilizados na literatura especializada. As informações geoespaciais foram processadas e gerenciadas em um ambiente de sistemas de informações geográficas, onde diferentes técnicas cartográficas e de geoprocessamento foram utilizadas para gerar mapas de distribuição geoquímica. De modo geral, constatou-se que, na escala dos levantamentos geoquímicos conduzidos pelo ITV e pela CPRM, não há evidências conclusivas de contaminação relacionada à atividade humana, e sim fortíssimas evidências de uma marcante contribuição geológica na geoquímica dos sedimentos de corrente da BHRI. Utilizou-se metodologia consistente e replicável para identificar as principais associações multielementares e para a definição de compartimentos geoquímicos de superfície da BHRI. As associações geoquímicas identificadas são controladas pelos domínios geológicos, por litologias específicas em áreas restritas e/ou por fatores biogeoquímicos atuantes na área de estudo. A delimitação de compartimentos geoquímicos revelou forte similaridade com os domínios geológicos simplificados da bacia. Concentrações de background geoquímico foram determinadas para a totalidade da BHRI e para seus diferentes domínios geológicos. Dentre os métodos sugeridos para a determinação do background, a técnica mediana ± 2*Desvio Absoluto da Mediana mostrou os resultados mais consistentes e realistas. Além disso, considera-se indispensável definir valores de referência com base em compartimentos geoquímicos, ou, até mesmo, na configuração geológica local. Considerar valores de referência uniformes para uma vasta área é inadequado. Os valores de background determinados nesta pesquisa poderão auxiliar estudos de impactos ambientais, por meio do monitoramento de concentrações anômalas de elementos potencialmente tóxicos, que excedam as concentrações de background. Além de seu interesse científico, os resultados aqui apresentados podem ser úteis para auxiliar pesquisas locais de prospecção geoquímica e na formulação de políticas ambientais em território brasileiro.
Acesso aberto (Open Access)
Materiais híbridos orgânicos-inorgânicos: argilominerais, óxidos e polímeros
(Universidade Federal do Pará, 2018-03-23) CAVALCANTE, Manoella da Silva; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
A interação em escala nanométrica de um conjunto de espécies moleculares ou poliméricas com substratos inorgânicos constituem a base para obtenção de materiais híbridos. O desenvolvimento desses materiais representa um tópico emergente e interdisciplinar entre a fronteiras das ciências da vida, dos materiais e da nanotecnologia. A combinação desses dois materiais, orgânico-inorgânico, produz um novo material com propriedades aprimoradas e estruturas essencialmente diferentes dos seus componentes individuais. Eles são constituídos por uma fase contínua denominado de matriz, podendo ser plásticos ou celulose, e uma fase inorgânica, tais como argilominerais ou óxidos. Inúmeros trabalhos foram publicados obtendo estes materiais com propriedades aperfeiçoadas tais como: aumento da flexão e módulos de tração, barreira de gás, retardantes de chama, densidade, resistência a fusão, condutividade elétrica, etc. Tornando-os aptos para serem utilizados na indústria de produtos flexíveis e rígidos, bem como na fabricação de materiais para a eletrônica (revestimentos de fios e cabos a fabricação de sensores/atuadores), produção de vacinas, entre outros. O argilomineral mais utilizado em síntese de materiais híbridos é a espécie montmorillonita, mas outros argilominerais também podem ser utilizados, como: illita e palygorskita. No estado do Maranhão, nordeste do Brasil, há várias ocorrências de argilominerais, destacando-se principalmente esmectita, illita e palygorskita. Dentre esses argilominerais duas novas ocorrências já foram identificadas e caracterizadas pelo Grupo de Mineralogia Aplicada (GMA) da UFPA, como a Bentonita Formosa e a Palygorskita de Alcântara, que são abundantes na região e ainda não possuem uma aplicação. Além dessas duas argilas, há uma nova ocorrência de illita ainda não caracterizada na região do município de Barão de Grajaú (MA). Outro material com grande potencial para obtenção de nanomateriais é o pentóxido de vanádio, por apresentar características intrínseca como alinhamento do campo magnético, sistema redox e elasticidade como gel, possibilitando ser aplicado na indústria eletrônica para fabricação de baterias e displays eletrocrômicos para sensores/atuadores. No Brasil, o pentóxido de vanádio começou a ser produzido em 2014, no município Maracás estado da Bahia pela empresa Maracás S/A. Atualmente, o seu consumo interno está focado na produção de aços especiais para fabricação de estruturas de aviões e indústria aeroespacial. No âmbito nacional a produção e desenvolvimento de materiais híbridos e plataformas para serem utilizados na indústria de alta tecnologia é pequena. Dessa forma, faz necessário o desenvolvimento e aperfeiçoamento de nanomateriais utilizando como material de partida argilominerais e óxidos de ocorrência nacional. Dentro desse contexto, esta tese buscou desenvolver um estudo sobre a aplicação das três espécies de argilominerais (Mg-Montmorillonita, Illita e Palygorskita) provenientes do nordeste brasileiro, além do pentóxido de vanádio no processamento de materiais híbridos utilizando como matriz poli(metacrilato de metila) (PMMA) e nanofibras de celulose. Para isso a metodologia deste trabalho foi dividida em três partes: A primeira foi constituída pela coleta ou síntese, tratamento e caracterização dos materiais individuais (argilominerais, pentóxido de vanádio, poli(metacrilato) de metila e celulose). A segunda foi a obtenção dois materiais híbridos argilomineral-PMMA (AP) e pentóxido de vanádio-celulose (VC), e a terceira foi estudar principalmente as propriedades térmicas e mecânicas dos híbridos AP e as propriedades eletrocrômicas dos filmes VC. Através da caracterização das amostras coletadas foi confirmada a predominância dos argilominerais: Mg-montmorillonita, Illita e Palygorskita. A fração argila tal qual e organofilizada foram utilizadas para obter 12 amostras com PMMA comum e elastomérico para realizar os ensaios físico-químico focando principalmente na inflamabilidade e tração. Através de medidas de DRX foi possível aferir que houve interação entre as duas fases orgânica-inorgânica, e que em PMMA elastomérico houve melhor dispersão dos argilominerais. Os ensaios realizados nesses materiais indicaram que os híbridos apresentam comportamento térmico e mecânico intrínsecos de cada material possivelmente relacionados ao tipo de estrutura presente na fase inorgânica, contribuindo para o aumento ou diminuição do Tg, Tm, inflamabilidade e tração. Para os híbridos VC, quatro filmes de V2O5-Celulose foram obtidos e caracterizados. Testes eletrocrômicos foram conduzidos nos filmes que apresentaram melhor performance. Foi possível constatar que houve mescla das nanofibras de pentóxido de vanádio e celulose mantendo a propriedade eletrocrômica do óxido. Através de medidas potenciométricas constatou-se que após 30 e 100 ciclos os filmes continuam flexíveis e mantendo suas propriedades. Dessa forma este trabalho concluiu que é possível obter materiais híbridos com argilominerais provenientes da região nordeste do Brasil podendo adaptar suas propriedades térmicas e mecânicas de acordo com a sua aplicação. O mesmo foi observado para os filmes de VC que apresentaram bons resultados e que podem vir a ser utilizado em displays e/ou sensores flexíveis.
Acesso aberto (Open Access)
Transformação de minérios e rejeitos de óxidos de Mn da região Amazônica em nanomateriais com estrutura Lamelar (OL-1).
(Universidade Federal do Pará, 2012-03-09) FIGUEIRA, Bruno Apolo Miranda; POLMANN, Herbert; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607; 7501959623721607
O presente trabalho representa um estudo pioneiro de síntese de óxidos de Mn baseados em materiais com propriedades controladas (estrutura em camada) a partir de novas fontes de Mn: os minérios e rejeitos de óxidos de Mn da Região Amazônica. A primeira parte da pesquisa consistiu na caracterização química e mineralógica dos minerais K-birnessita, K-hollandita e Ba-hollandita, isolados por micropreparação de minérios das minas do Azul (Carajás), Urucum (Mato Grosso do Sul) e Apuí (Amazonas, área em fase de prospecção). Na segunda parte do estudo, amostras de minério da antiga mina de Serra do Navio (Amapá) e rejeitos da Bacia do Azul (Carajás) foram empregadas para a obtenção de um composto similar a Kbirnessita (K-OL). Os estudos preliminares de caracterização das matérias primas indicaram a presença das fases nsutita e manganita para o minério, enquanto que para os rejeitos, foram identificadas: caulinita, gibbsita, quartzo, hematita, rutilo, todorokita, pirolusita e Kbirnessita. Os materiais de partida foram transformados para a fase Mn2O3 (a 550 ºC), que após tratamento hidrotermal com 7,5 mol/L de KOH (15 mL) por 4,5 dias, foi convertida para o composto lamelar com cátions K+ no espaço interlamelar. Os produtos finais apresentaram propriedades semelhantes aos produtos lamelares obtidos por reagentes comerciais descritos na literatura. K-birnessita sintetizada a partir do minério apresentou estabilidade acima de 500 ºC. A 650 ºC, a fase lamelar sofreu um processo de tunelamento e foi transformada para KOMS-2, que possui estrutura tipo K-hollandita (criptomelana). K-birnessita obtida a partir dos rejeitos não sofreu tunelamento, mas manteve a estrutura estável acima de 800 ºC. Bandas de estiramento das ligações Mn-O dos octaedros MnO6 foram caracterizadas por espectroscopia Raman e Infravermelho. Na terceira e última parte, o processo de síntese de Na-birnessita (Na-OL), partindo-se dos minérios da Mina do Azul foi avaliado. Inicialmente, os minérios de óxidos de Mn contendo criptomelana, vernadita, nsutita e pirolusita foram transformados em uma única fase, hausmannita (Mn3O4), a temperatura de 1000 ºC. Através do tratamento hidrotermal de Mn3O4 com NaOH, variando-se o tempo, um composto com propriedades similares a Na-OL (Na-birnessita) foi sintetizado. Para alcançar as condições ideais de síntese foram utilizados 0,05 g de Mn3O4; 5,5 mol.L-1 de NaOH (30 mL); 170 ºC e 5,5 dias. O produto lamelar possui excelente grau de cristalinidade, estabilidade termal acima de 650 ºC e morfologia em placas. Imagens (nanobelt) com tamanho de cristalito de 200 nm.

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