Navegando por Assunto "Chumbo"

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Adsorção de Pb por caulinita tratada com ácidos acético e cítrico
(Universidade Federal do Pará, 2005) SENA, Luciana Freitas de; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
A aplicação de aluminossilicatos na remoção de metais pesados vem sendo muito estudada devido ao baixo custo, fácil obtenção e possibilidade de reutilização desses materiais. Estudos do tratamento de caulinita com ácidos orgânicos, têm sido feitos para observar a influência desses compostos na adsorção de metais pesados pela superfície desses minerais, pois estes ácidos contêm grupos funcionais similares aos que ocorrem em águas naturais. Neste trabalho foi feito um estudo sobre a modificação das propriedades físicoquímicas superficiais da caulinita e goethita visando à obtenção de adsorventes aplicados à retenção de metais pesados presentes em solos e em águas. O Pb2+ foi o cátion selecionado para os testes de adsorção e, como adsorventes, uma amostra de resíduo de caulim de elevada pureza e outra de solo laterítico composta predominantemente por caulinita e goethita. As amostras foram tratadas com os ácidos acético e cítrico a 0,1M e suas propriedades estruturais avaliadas através de seus padrões de DRX, o qual não apresentou mudança aparente; determinação de carbono orgânico, onde foi contatado o aumento de componentes orgânicos pelas amostras após o tratamento com os ácidos orgânicos; curvas ATD-ATG, que nas amostras tratadas com o ácido cítrico, apresentaram diferenças na perda de massa; espectros FTIR, onde foi observada uma banda característica do grupo C=O proveniente do ácido cítrico, na região próxima a 1728 cm-1, confirmando assim, que houve a impregnação de ácido nos adsorventes. As propriedades texturais também foram investigadas, imagens de MEV e pHzpc, onde não foram observadas variações nos dados obtidos por MEV e apenas pequenas mudanças para pHzpc após o tratamento dos adsorventes com as soluções acidas. A adsorção do Pb2+ nos adsorventes naturais e com tratamento ácido foi avaliada experimentalmente e, os dados obtidos foram ajustados através do modelo de Langmuir. As isotermas de adsorção obtidas evidenciaram a diminuição da capacidade de adsorção do Pb2+ nos adsorventes submetidos ao tratamento com as soluções ácidas, fato que pode ser atribuído à protonação e consequentemente ao aumento da carga positiva nas superfícies dos materiais. Este estudo indica que a amostra de solo laterítico e a de resíduo de caulim naturais podem ser consideradas boas adsorventes aplicados na retenção de cátions metálicos em meio aquoso, mas quando tratados com soluções ácidas podem ser mais adequados na adsorção de espécies aniônicas.
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Determinação da composição isotópica de chumbo e estrôncio em petróleo e derivados como ferramenta para o monitoramento ambiental
(Universidade Federal do Pará, 2010-04-13) LIMA, Cristiane Souza de; MOURA, Candido Augusto Veloso; http://lattes.cnpq.br/1035254156384979
O petróleo e seus derivados são vastamente utilizados nos dias atuais para as mais diversas atividades, entretanto, estas substâncias são também importantes fontes de poluição de compostos orgânicos nocivos aos seres vivos, e de introdução de metais pesados no meio ambiente. Dessa forma, o monitoramento de sedimentos, solos e águas naturais em áreas de processamento, armazenamento, manuseio e transporte de hidrocarbonetos deve ser constante para prevenir a contaminação ambiental decorrentes de pequenos vazamentos. Esse monitoramento é feito com a análise de substâncias orgânicas que são biodegradáveis. Alternativamente, ele pode ser realizado pela análise isotópica de metais presentes em pequenas quantidades nessas substâncias. Entretanto, a especificidade das técnicas analíticas envolvidas na extração de metais de substâncias orgânicas não incentiva o uso da composição isotópica de metais no monitoramento ambiental de hidrocarbonetos. Assim, neste trabalho aplicou-se procedimentos usuais na análise de materiais inorgânicos como rocha e solo na extração de metais em petróleo e derivados, com o objetivo de determinar a composição isotópica de chumbo e estrôncio nessas substâncias. As substâncias utilizadas nos procedimentos analíticos foram petróleo, gasolina, biodiesel, óleo lubrificante novo e óleo lubrificante usado. As duas últimas foram utilizadas para comparar eventuais mudanças na composição isotópica do chumbo e estrôncio após o seu uso em motores automotivos. Durante os procedimentos laboratoriais procurou-se encontrar as quantidades adequadas de cada tipo de amostra, para garantir a exatidão e precisão dos resultados analíticos. A implementação da metodologia de extração de metais de petróleo e derivados é o ponto central deste trabalho, onde procurou-se desenvolver um procedimento usando a infraestrutura laboratorial existente com segurança. Assim, o procedimento adotado envolveu a secura das amostras, seguida de calcinação para eliminação de matéria orgânica; dissolução da amostras com ácidos inorgânicos; separação cromatográfica do chumbo e estrôncio utilizando resina especifica de Sr (Sr.Spec); e determinação da composição isotópica de chumbo e estrôncio por espectrometria de massa. Após a realização de diversos ensaios verificou-se que as seguintes quantidades seriam adequadas para a análise isotópica de chumbo e estrôncio: petróleo (5 mL), gasolina (20 mL), biodiesel (20 mL), óleo lubrificante usado (5 mL), óleo lubrificante novo (30 mL). As composições isotópicas de chumbo e estrôncio variam dentro de um estreito limite para as substâncias estudadas. No caso do chumbo, com a razão 206Pb/207Pb apresentado os seguintes valores: petróleo (1,156), biodiesel (1,153), gasolina (1,136), óleo lubrificante novo (1,148) e o óleo lubrificante usado (1,138). Para o estrôncio a razão 87Sr/86Sr apresentou os seguintes valores: petróleo (0,70795), biodiesel (0,70896), gasolina (0,70769), óleo lubrificante novo (0,70812) e óleo lubrificante usado (0,70762). Os valores da razão 206Pb/207Pb do petróleo e derivados são semelhantes àqueles determinados na região metropolitana de Belém e atribuídos a fontes antropogências (~1,140) e, bastante distintos dos valores encontrados para fontes geogênicas (~1,192) nesta mesma região. Essas diferenças nos valores da razão 206Pb/207Pb tornam possível o uso da composição isotópica de chumbo para investigar eventual contribuição antropogênica em sedimentos e solos, proveniente do manuseio, armazenamento e transporte de petróleo e derivados. Por sua vez, a comparação da composição isotópica do estrôncio em petróleo e derivados com àquelas de água subterrâneas na região bragantina, no estado do Pará, por meio do parâmetro 87Sr(‰) mostra valores de 87Sr negativos para o petróleo e derivados, enquanto que para a água subterrânea eles são positivos. Considerando a significativa diferença apresentada nos valores de 87Sr acredita-se que a composição isotópica do estrôncio pode ser empregada como uma ferramenta alternativa para o monitoramento de águas subterrâneas em áreas onde ocorre ou ocorreu o processamento, armazenamento e o manuseio de petróleo e derivados.
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Especiação e quimissorção de Pb(II) em rejeito de caulim
(2013) PINHEIRO, Marta Helena Tavares; LEMOS, Vanda Porpino; DANTAS, Kelly das Graças Fernandes; VALENTIM, Taynara Lima
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Investigação do registro histórico da composição isotópica do chumbo e da concentração de metais pesados em testemunhos de sedimentos no Lago Água Preta, região metropolitana de Belém-Pará
(Universidade Federal do Pará, 2001-08-02) CARVALHO, Maria Clarindo; MOURA, Candido Augusto Veloso; http://lattes.cnpq.br/1035254156384979
O lago Água Preta é o principal reservatório de água, que juntamente com o Lago Bolonha, constituem os mananciais de água superficial para abastecimento público da cidade de Belém. Ambos os reservatórios, são barragens alimentadas por pequenas drenagens e por água bombeada do rio Guamá. Estes mananciais, encontram-se vulneráveis ao lançamento de efluentes domésticos e industriais em função da ocupação urbana desordenada em suas imediações e por sua proximidade com o aterro sanitário do Aurá. Neste trabalho foi investigado o registro histórico da composição isotópica do chumbo e da concentração de metais pesados em testemunhos de sedimentos do lago Água Preta. Empregou-se diferentes métodos analíticos e espectroanalíticos tais como gravimetria, titrimetria, cromatografia de troca iônica, espectrometria de absorção atômica e espectrometria de massa para a obtenção dos resultados. Na separação química do chumbo utilizou-se resina específica de Sr (Sr-Spec) em colunas de Teflon, adaptando a metodologia de Gale (1996). Através da amostragem preliminar de sedimentos de fundo em toda extensão do lago Água Preta, foi feito o reconhecimento da distribuição das razões isotópicas do chumbo e dos metais pesados. Os menores valores da razão 206Pb/207Pb e os teores mais elevados de metais pesados foram identificadas nas ramificações do lago próximas das zonas de ocupação urbana. Nessa parte do lago foi amostrado uma coluna de 77,5 cm de sedimentos aqui denominado de perfil 01. Os maiores valores da razão 206Pb/207Pb foram encontrados próximos a barragem do lago, que recebe influência constante da água bombeada do rio Guamá; onde foi testemunhado o perfil 02 com aproximadamente 110 cm de sedimentos. Os valores da razão isotópica 206Pb/207Pb foram agrupados basicamente em quatro segmentos no perfil 01 e em três segmentos no perfil 02. Os valores das razões isotópicas 206Pb/207Pb variando entre 1,20157-1,20313 no perfil 01 e entre 1,20036-1,20431 no perfil 02, referem-se a assinatura isotópica regional. A razão isotópica 206Pb/207Pb com valores variando entre 1,19346-1,19602 no perfil 02 correspondem a assinatura isotópica proveniente da influência dos sedimentos em suspensão na água do rio Guamá bombeada para o lago e cuja razão 206Pb/207Pb é de 1,19225. As razões isotópicas 206Pb/207Pb variando entre 1,16223-1,17621 encontradas apenas no perfil 01, correspondem a contribuição antropogênica. As médias mais elevadas das concentrações dos metais pesados no segmento superior do perfil 01, justificam a interpretação de que os valores mais baixos para a razão 206Pb/207Pb são características de contribuição antropogênica. As médias dos teores de metais pesados, encontrados no topo do perfil 02, provavelmente refletem a contribuição dos sedimentos em suspensão do rio Guamá no lago Água Preta, evidenciada pela razão 206Pb/207Pb. Os valores mais baixos das médias das concentrações dos metais encontrados na base de dois perfis, reforçam a interpretação de que os valores mais elevados da razão 206Pb/207Pb refletem uma contribuição regional, anterior a ação antropogênica, dada basicamente pelas rochas da área.
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Potencialidade das assinaturas isotópicas de Pb por espectrometria de massa ICP-MS e TIMS no estudo da proveniência dos azulejos das fachadas históricas de Belém, PA
(Universidade Federal do Pará, 2010-04-13) OLIVEIRA, Etiana Costa; LAFON, Jean Michel; http://lattes.cnpq.br/4507815620234645
Desde o século XVIII, fachadas de antigas edificações da cidade de Belém-PA e de outras cidades brasileiras como Salvador, Recife, Rio de Janeiro e São Luís foram revestidas com azulejos de origem principalmente portuguesa e de outros países da Europa Ocidental e hoje constituem um valioso patrimônio histórico. O objetivo principal desta dissertação consistiu em avaliar a potencialidade da aplicação dos isótopos de Pb para auxiliar na identificação da proveniência de azulejos das fachadas de prédios históricos de Belém, através da análise do vidrado e sua comparação com as razões isotópicas das fontes em potencial do minério de Pb. O estudo envolveu uma comparação dos resultados isotópicos, utilizando dois espectrômetros de massa distintos para a determinação da composição isotópica de Pb, um espectrômetro de massa por termo-ionização (TIMS) modelo MAT Finnigan 262 e um espectrômetro de massa com fonte plasma (ICP-MS) modelo Thermo-Finnigan Neptune. Foram analisadas 36 amostras de azulejos (23 portugueses, 5 ingleses, 4 franceses e 4 alemães). Em complemento, azulejos provenientes da Cidade de São Luis e de origem desconhecida (1 do século XVII, 4 do século XVIII e 1 do século XIX) foram também analisados. Alguns ensaios foram também realizados em 8 amostras recentes de azulejos fabricados no Brasil para testar a potencialidade do método na identificação de azulejos europeus originais e de réplicas nacionais. Devido à natureza química e, sobretudo, aos elevados teores de Pb contidos no vidrado, um protocolo analítico simples de extração do Pb por lixiviação com ácido fluorídrico foi adotado, sem necessidade de separação química e purificação do Pb por cromatografia de troca iônica. A determinação da composição isotópica de Pb por TIMS e por ICP-MS nas mesmas amostras de azulejo mostrou que, apesar dos resultados isotópicos apresentarem algumas diferenças, as mesmas não interferem na interpretação dos resultados. Entre os diversos diagramas isotópicos de Pb, o diagrama 208Pb/206Pb vs. 207Pb/206Pb foi apontado como sendo o mais adequado para a discussão das assinaturas isotópicas de Pb. Quando comparados com os campos de assinatura isotópica dos principais depósitos da Europa Ocidental susceptíveis de terem fornecido o Pb do vidrado, os resultados isotópicos indicam que não há relação direta entre país de fabricação do azulejo e país de produção do Pb. Praticamente todos os países da Europa Ocidental podem ter fornecido o Pb dos vidrados, porém a Espanha (Vale de Alcudia), a Inglaterra, País de Gales e, provavelmente, a França têm sido os principais fornecedores. O chumbo produzido nos depósitos do Portugal e os depósitos espanhóis da região de Cartagena não foram utilizados na fabricação dos azulejos históricos estudados. As similaridades de idade e o contexto geológico de formação dos depósitos de Pb da Europa Ocidental traduzem-se por uma sobreposição dos domínios de composições isotópicas de Pb de diversos países o que constitui uma limitação para a distinção da proveniência do Pb, sobretudo no caso da Inglaterra, França Alemanha e Bélgica. Outros fatores que restringem a utilização das assinaturas isotópicas de Pb como indicadores de procedência dos azulejos são a sobreposição de composições isotópicas de Pb de azulejos fabricados em países distintos, as evidências de mistura de Pb proveniente de diversos depósitos na fabricação dos azulejos e a escassez de informações históricas sobre mineração e comércio do Pb na Europa Ocidental. Apesar dessas restrições, esse estudo permitiu evidenciar uma assinatura isotópica homogênea e específica para os azulejos de fabricação mais antiga (anterior ao século XIX). Permitiu também evidenciar a utilização de Pb importado de outros continentes na fabricação de azulejos do Portugal, Inglaterra e Alemanha no final do século XIX e início do século XX, compatível com o decline da produção de Pb na Europa Ocidental a partir da segunda metade do século XIX. No caso dos azulejos portugueses foi evidenciada certa homogeneidade de assinatura isotópica em função do fabricante assim como uma diferença dessa assinatura isotópica entre os diversos fabricantes. Dessa forma um refinamento do estudo com um acervo maior de amostra poderia tornar a utilização da assinatura isotópica do Pb uma ferramenta proveitosa para auxiliar na identificação da idade e do fabricante de azulejos utilizados em fachadas históricas de cidades brasileiras. Finalmente, o estudo mostrou que o Pb utilizado para a fabricação de azulejos brasileiros modernos e de réplicas de azulejos das fachadas históricas da cidade de São Luis é proveniente de uma mistura de Pb de depósitos de Estado da Bahia (Boquira e Nova Redenção). A sobreposição da assinatura isotópica de algumas amostras de azulejos brasileiros modernos com o campo dos depósitos de Pb da Europa Ocidental e com alguns azulejos históricos de fabricação européia limita a potencialidade das composições isotópicas do Pb como critérios de distinção entre azulejos modernos e históricos.