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Arenito zeolítico com propriedades pozolânicas adicionadas ao cimento Portland
(Universidade Federal do Pará, 2011-08-29) PICANÇO, Marcelo de Souza; BARATA, Márcio Santos; http://lattes.cnpq.br/7450171369766897; ANGÉLICA, Rômulo Simões; http://lattes.cnpq.br/7501959623721607
O uso adequado de pozolanas possibilita a produção de cimentos especiais, de menor custo de fabricação e de maior durabilidade que os correspondentes sem adição. O emprego dessas adições minerais possibilita ganhos significativos em termos de produtividade e uma extensão da vida útil dos equipamentos de produção e da própria jazida de calcário, também ajudando na diminuição de CO2 lançados na atmosfera. As zeólitas têm sido utilizadas como material pozolânico em misturas com “terras vulcânicas” e água, nas construções, desde o tempo do antigo Império Romano. Nos dias atuais, existem poucos trabalhos na literatura científica envolvendo reatividade pozolânica de zeólitas naturais na incorporação das mesmas na composição do Cimento Portland. Na Região nordeste do Brasil é conhecida a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos da Formação Corda (Bacia do Parnaíba), descoberta nos anos 2000, pelo Serviço Geológico do Brasil. Estes arenitos são constituídos principalmente por quartzo, zeolitas (estilbita) e argilominerais (esmectita). Vale ressaltar que, apesar de terem sido bem investigadas do ponto de vista geológico, ainda não há perspectivas de exploração desses depósitos, e nem aplicações industriais definidas. O objetivo principal desse trabalho consiste em avançar na compreensão dos fatores que governam a qualidade e o desempenho dos Cimentos Portland aditivados com este arenito zeolítico. Para isto a estrutura do trabalho foi dividida em três etapas principais, relacionadas a três objetivos específicos, de modo que os resultados sejam apresentados na forma de três artigos científicos, descritos a seguir: - Avaliação da atividade pozolânica de zeolita natural presente no arenito, para ser empregada como adição mineral em cimentos Portland. - Determinar qual a fração granulométrica que proporciona a maior concentração de zeolita e esmectita e a temperatura de calcinação que acarreta a maior atividade pozolânica. - Estabelecimento da melhor proporção de arenito zeolítico ativado termicamente para ser incorporada como adição mineral em cimentos Portland. Em todas as etapas, diferentes técnicas instrumentais foram utilizadas para a caracterização química e mineralógica dos materiais de partida e produtos derivados (argamassas com cal + arenito, argamassas com cimento Portland + arenito, pastas de cimento Portland + arenito), como: a espectroscopia de fluorescência de raios-x, difratometria de raios-x, análise termogravimétrica e termodiferencial, e microscopia eletrônica de varredura. Para avaliação das propriedades físicas foram realizadas a calorimetria de condução e os ensaios mecânicos de resistência à compressão simples em argamassas de cimento Porltand. No programa experimental da primeira etapa, o arenito zeolítico passou por beneficiamento através da remoção, por peneiramento, do quartzo e outros minerais inertes, de modo a concentrar a zeólita estilbita e com isto verificar as propriedades pozolânicas deste mineral. Na segunda etapa, após caracterização das amostras do primeiro, empregou-se o arenito zeolítico passante nas peneiras 200# e 325# e calcinados às temperaturas de 150ºC, 300ºC e 500ºC. Finalmente, na terceira etapa, utilizou-se o arenito zeolítico passante na peneira 200# e calcinado à temperatura de 500ºC misturados em proporções diferenciadas (10, 20 e 30%) nas argamassas. Os resultados da primeira etapa, que culminaram no primeiro artigo, mostraram que o arenito zeolítico acelerou a hidratação do cimento Portland devido à extrema finura do material. O arenito apresentou atividade pozolânica, sendo a estilbita responsável por este comportamento. Entretanto, a reatividade foi ligeiramente inferior ao mínimo exigido para ser empregado em escala industrial como pozolana. Estudos complementares foram necessários para averiguar se o tratamento térmico entre 300oC e 400o C poderiam aumentar a atividade pozolânica do arenito devido a destruição da estrutura cristalina tanto da estilbita quanto da esmectita presente no arenito. Para a segunda etapa, os resultados da amostra peneirada em 200# foi a mais adequada porque apresentou elevada concentração de estilbita e um percentual maior de material passante em comparação a amostra da peneira 325#, 15% contra 2%. A temperatura de calcinação de 500ºC foi a que proporcionou a maior atividade pozolânica em razão da destruição mais efetiva da estrutura cristalina, tanto da estilbita como da esmectita. As temperaturas mais moderadas com 150ºC e 300ºC não foram suficientes. As argamassas com o arenito passante na peneira 200# e calcinado a 500ºC alcançaram os valores limites mínimos exigidos para que um material seja considerado pozolânico, no caso, 6 MPa para argamassas de cal hidratada e 75% para o índice de atividade pozolânica (IAP). Os resultados da terceira etapa mostraram que, o arenito zeolítico AZ2-3 com a proporção de 10% incorporado no Cimento Portland do tipo CPI-S, apresentou melhor resultado de resistência à compressão simples e propriedades mineralógicas adequadas entre as amostras analisadas para a provável produção de um cimento comercial do tipo CPII-Z. De um modo geral, conclui-se que o arenito zeolítico da Região nordeste do Brasil possui potencial na viabilização de produção de um cimento CPIIZ, que tem segundo norma ABNT – NBR 11578, de 6 a 14% de pozolana como adição mineral no cimento Portland. Apesar da resistência da argamassa com 10% de AZ2-3 ter ficado bem próximo a resistência da argamassa de referência com 100% de CPI-S, estudos mais aprofundados de outras proporções de arenito adicionados no cimento deverão ser realizados para verificação das propriedades exigidas por norma para sua eventual comercialização.
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Atividade pozolânica de arenito zeolítico da região Nordeste do Brasil
(2012-06) PICANÇO, Marcelo de Souza; ANGÉLICA, Rômulo Simões; BARATA, Márcio Santos
No nordeste do Brasil, existe a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos, descoberta nos anos 2000. Esses arenitos são constituídos de quartzo, zeolitas naturais (estilbita) e argilominerais (esmectita). Estudos preliminares constataram que esse arenito pode ser empregado como material pozolânico em sistemas à base de cimento Portland, desde que o material seja peneirado para remoção do quartzo e ativado termicamente, uma vez que a estilbita é zeolita de baixa atividade pozolânica. O objetivo geral desse trabalho foi determinar qual a fração granulométrica que proporciona a maior concentração de zeolita e esmectita e a temperatura de calcinação que acarreta a maior atividade pozolânica. No programa experimental, empregou-se o arenito zeolítico passante nas peneiras #200 e #325 e calcinado às temperaturas de 150ºC, 300ºC e 500ºC. A análise da caracterização mineralógica das amostras peneiradas foi realizada por difração de raios X, por análises termogravimétrica e termodiferencial. Para avaliação da reatividade, foram realizados ensaios mecânicos de atividade pozolânica em argamassas de cal hidratada e cimento Porltand. Os resultados mostraram que a amostra peneirada na peneira #200 foi a mais adequada porque apresentou elevada concentração de estilbita e um percentual maior de material passante em comparação a amostra da peneira #325, 15% e 2% respectivamente. A temperatura de calcinação de 500ºC foi a que proporcionou a maior atividade pozolânica, em razão da modificação mais efetiva da estrutura cristalina, tanto da estilbita, como da esmectita. As temperaturas mais moderadas a 150ºC e 300ºC não foram suficientes para a obtenção dos mesmos resultados. As argamassas com o arenito passante na peneira #200 e calcinado a 500ºC atingiram os valores limites mínimos exigidos para que um material seja considerado pozolânico, no caso, 6 MPa para argamassas de cal hidratada e 75% para o índice de atividade pozolânica (IAP).
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Avaliação preliminar do emprego de arenito zeolítico da região nordeste do Brasil como material pozolânico para cimento Portland
(2011-12) PICANÇO, Marcelo de Souza; ANGÉLICA, Rômulo Simões; BARATA, Márcio Santos
As zeolitas possuem atividade pozolânica normalmente sem a necessidade de ativação térmica, por isto têm sido empregadas na produção de cimento e concreto hidráulicos desde a época do império romano. Hoje em dia são utilizadas na fabricação do cimento Portland através da substituição do clinquer em percentuais que variam entre 5 e 20%, dependendo da reatividade e da finura da zeólita. Em razão disto, são muito importantes do ponto de vista econômico e ambiental, principalmente quando não necessitam de tratamento térmico para adquirirem caráter pozolânico satisfatório, porque reduzem significativamente a energia de produção do clinquer e a liberação de CO2 proveniente tanto da descarbonatação da calcita como da combustão de combustíveis fósseis. Contudo, dados sobre reservas de zeólitas naturais são escassos e imprecisos. No Brasil, não existe conhecimento sobre depósitos naturais de zeólitas que possam ser explorados comercialmente. No nordeste do Brasil existe a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos descoberta nos anos 2000. Estes arenitos são constituídos de quartzo, argilominerais e zeolitas naturais (estilbita). O objetivo geral desse trabalho foi avaliar se esta zeólita natural presente no arenito possui atividade pozolânica satisfatória para ser empregada como adição mineral em cimentos Portland. No programa experimental o arenito zeolítico passou por beneficiamento através da remoção, por peneiramento, do quartzo e outros minerais inertes, de modo a concentrar a zeólita estilbita e com isto verificar as propriedades pozolânicas deste mineral. No estudo experimental foram empregadas as técnicas de difração de raios X, calorimetria, ensaios químicos e de determinação da atividade pozolânica em argamassas de cal hidratada e cimento Portland. Os resultados mostraram que o arenito zeolítico acelerou a hidratação do cimento Portland devido a extrema finura do material. O arenito apresentou atividade pozolânica, sendo a estilbita responsável por este comportamento. Entretanto, a reatividade foi ligeiramente inferior ao mínimo exigido para ser empregado em escala industrial como pozolana. Estudos complementares são necessários para averiguar se o tratamento térmico entre 300 °C e 500 °C pode aumentar a atividade pozolânica do arenito devido a destruição da estrutura cristalina tanto da estilbita quanto da esmectita presente no arenito.
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Desenvolvimento de processo para obtenção de zeólita do tipo faujasita a partir de caulim de enchimento, caulim duro e tube press: aplicação como adsorvente.
(Universidade Federal do Pará, 2015-03-31) ROCHA JUNIOR, Carlos Augusto Ferreira da; NEVES, Roberto de Freitas; http://lattes.cnpq.br/9559386620588673; 9559386620588673
Com o desenvolvimento tecnológico, vários resíduos, bem como produtos industriais vem sendo transformados em materiais com maior valor agregado. Dentro deste contexto, o resíduo do caulim proveniente do beneficiamento para a cobertura de papel, vem ao longo dos anos sendo empregado como fonte de silício e alumínio na síntese de diferentes tipos de zeólitas (materiais altamente valorizados no mercado mundial) uma vez que se configuram como matérias-primas de baixo custo para este processo. Assim, este trabalho tem como objetivo a síntese de zeólita do tipo faujasita (X e Y) a partir de um resíduo caulinítico, sendo este o caulim duro ou Flint (resíduo da lavra) um semi-produto o caulim tube press e um produto final o caulim de enchimento. Para o processo de zeolitização de cada caulim utilizou-se em um reator químico o produto de calcinação de cada material (metacaulim), metassilicato de sódio, hidróxido de sódio sólido e água destilada, submetido a 110 °C, tempo de reação de 13 h e relações Si/Al de 2, 4 e 6. Os produtos de cada síntese e os caulins de partida foram caracterizados por análises químicas, físicas e mineralógicas os quais foram: difração de raios x, fluorescência de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e análises térmicas. A partir destas análises observou-se que todos os caulins apresentaram a formação de zeólita do tipo faujasita, porém com diferenças nas suas intensidades de pico e associações com outras fases zeolíticas. O caulim duro demonstrou um menor potencial de zeolítização na relação de Si/Al igual a 2, quando comparado com os outros dois materiais de partida, supostamente relacionado ao ferro presente em sua composição. Assim foi feito um processo de remoção deste constituinte, através do método de Mehra e Jackson para verificar uma possível maximização no processo de síntese. Novos resultados indicaram uma completa modificações quanto ao domínio e grau de ordem estrutural da fase faujasita, agora passando para a fase majoritária e havendo um aumento no grau de ordem estrutural. Como nesta condição reacional há um menor consumo e custo de matéria-prima e energia para calcinação, utilizou-se este meio como ponto de partida para um planejamento experimental a fim de avaliar melhores condições reacionais. Neste planejamento variou-se alguns parâmetros de síntese como: temperatura, tempo de reação, relação Si/Al e H2O/Na2O. Os resultados do planejamento estatístico mostraram a formação de faujasita nos 32 pontos de estudo, assim como uma região ótima com 8 pontos do planejamento, na qual esta fase é dominante. Nesta região o ponto 13 (Si/Al igual a 2, 7 h, 120 °C e H2O/Na2O igual a 80) mostrou-se como a melhor condição reacional em relação ao grau de ordem estrutural. A zeólita sintetizada neste ponto, demostrou uma alta capacidade de adsorção de amônio e percentuais próximos a 85 % de eficiência até 60 ppm. O modelo de Langmuir mostrou-se mais adequado que o de Freundlich e Sips no ajuste dos dados experimentais. Os parâmetros termodinâmicos demostraram que a adsorção de NH4 + é um processo espontâneo e exotérmico, na qual a elevação de temperatura de 25 a 60 °C promove uma pequena redução na capacidade adsortiva.
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Estabilidade térmica da zeólita A sintetizada a partir de um rejeito de caulim da Amazônia
(2008-09) MAIA, Ana Áurea Barreto; ANGÉLICA, Rômulo Simões; NEVES, Roberto de Freitas
Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.
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Potencialidade adsorvente da zeólita A derivada de rejeito de caulim na remoção de corantes
(Universidade Federal do Pará, 2017-10-18) ARAÚJO, Leiliane Cristina Cardoso; CORRÊA, José Augusto Martins; http://lattes.cnpq.br/6527800269860568
Nos Estados do Pará e Amapá encontram-se as maiores reservas brasileiras de caulim. O processo de beneficiamento desse material gera um volume significativo de rejeito, esse é caulim que se apresenta fora das especificações para cobertura de papel e acaba se tornando um passivo ambiental, uma vez que são necessárias grandes áreas para que sejam depositados. Esse rejeito é constituído principalmente pelo argilomineral caulinita que apresenta Si e Al na proporção 1:1, ideal para ser utilizado como matéria-prima na síntese de zeólitas. A zeólita A é um aluminossilicato sintético microporoso, facilmente sintetizada a partir de rejeito de caulim, tornando-se um material de baixo custo e eficaz para remover contaminantes presentes nos efluentes, como por exemplo os corantes, além de apresentar grau elevado de seletividade e outras características que a tornam excelentes adsorventes. Dentre os processos mais usados na remoção de corantes está a adsorção, pois possui diversas vantagens como: baixo custo, elevadas taxas de remoção e a possibilidade de recuperação do adsorvente. A metodologia do trabalho foi realizada em quatro etapas: 1) Síntese da zeólita A: utilizou-se como material de partida o caulim Tube Press, da empresa localizada no Rio Capim-PA, que posteriormente foi calcinado a 700°C por 2h, solução de NaOH (5 mols L-1 ) e água destilada. Foram mantidos em um reator por 2h a 95 °C sob agitação. Após a síntese o material foi lavado até pH~7 e seco. Tanto o material de partida como os produtos foram identificados e caracterizados por DRX, MEV, DTA-TGA e análise granulométrica. 2) O estudo 26mg L -1. Foram obtidos o equilíbrio, a cinética de adsorção e a termodinâmica. Os testes foram feitos em sistema de batelada e as soluções após adsorção foram analisadas em espectrofotômetro UV-Visível, utilizando-se λ= 585nm para AM e λ= 665nm para VC. 3) Regeneração da zeólita A: foi realizada com 50 ml da solução de corante na concentração 10 mg L-1 e 150 mg de zeólita A. Após 24h a suspensão foi centrifugada, o sobrenadante analisado e o sólido seco e posteriormente calcinado a 650 °C por 2h perfazendo um ciclo de cinco vezes.4) Estudo de dessorção: foi realizado com 50 ml de solução de corantes AM e VC na concentração de 10 mg L-1 e 150 mg de zeólita A, após a adsorção de 24h o sólido foi separado por centrifugação e posteriormente adicionado os solventes água e metanol em cinco proporções de adsorção: foi realizado com solução de corante AM e VC nas concentrações 2- obtendo o volume inicial de 50 ml e mantidos sob agitação por 24h e após analisado o sobrenadante em espectrofotômetro UV-Visível. Nos resultados do equilíbrio de adsorção percebe-se que a percentagem de adsorção diminui com o aumento da concentração, pois mais moléculas do corante são incorporadas ao adsorvente, diminuindo a área e os sítios ativos disponíveis. A capacidade máxima de adsorção no equilíbrio para o AM foi de 5,1 mg g-1 e para o VC de 14,09 mg g-1, dessa forma a capacidade de adsorção no equilíbrio foi maior para o VC comparado ao AM. O modelo matemático que melhor se ajustou aos dados experimentais de equilíbrio do AM foi a isoterma de Sips que reúne características das isotermas de Langmuir e Freudlich, enquanto que para o corante VC o melhor modelo é o de Freudlich sugerindo que adsorção ocorre em multicamadas. A cinética de adsorção do AM e do VC ajustaram-se ao modelo de pseudo segunda-ordem. A termodinâmica de adsorção do AM nas temperaturas de 30°C a 70°C é um processo espontâneo, favorecida em temperaturas mais elevadas. A regeneração térmica da zeólita A após 5 ciclos de regeneração teve uma perda na eficiência da adsorção de AM em 7% e 3% para o VC, indicando a possibilidade de reutilização do adsorvente. A dessorção com a mistura de 50% de cada solvente apresentou os melhores resultados.
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Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim
(2012-12) HILDEBRANDO, Edemarino Araujo; ANGÉLICA, Rômulo Simões; NEVES, Roberto de Freitas; DIAZ, Francisco Rolando Valenzuela
Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.
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Síntese, caracterização físico-química e aplicação de alumínossilicatos como adsorventes
(Universidade Federal do Pará, 2003-05) CASTRO, Elton Anderson Santos de; LEMOS, Vanda Porpino; http://lattes.cnpq.br/1829861620854008
Neste trabalho foram utilizados três tipos de aluminossilicatos para avaliação do índice de recuperação do corante monovalente azul de metileno. O argilomineral não-poroso, caulinita, proveniente da região do rio Capim, foi tratado com ácido clorídrico 5N para aumento da área específica. A peneira molecular microporosa, zeolita NaP, foi sintetizada através do método hidrotermal utilizando-se como fonte de Si e Al, a caulinita da região do rio Capim. O método hidrotermal foi também utilizado para a síntese da peneira molecular mesoporosa Al-MCM-48. Esta recebeu tratamento térmico (calcinação) a 540ºC sob fluxo de N2 e ar por 7h para remoção do agente direcionador (surfactante). Os materiais porosos e o não-poroso foram caracterizados por difração de raios-X, espectrofotometria na região do infravermelho, análises termodiferencial e termogravimétrica e métodos de adsorção e dessorção com N2. Para o mineral argiloso realizouse ainda análise química e para o aluminossilicato microporoso, microscopia eletrônica de varredura. Estes materiais foram testados como adsorventes na recuperação do azul de metileno em uma concentração de 6ppm, em diferentes tempos (20, 40, 60 e 120min) utilizando-se o método do contato, onde se fez um estudo da concentração, do método de separação de fases e do comprimento de onda mais adequados. A determinação do índice de recuperação para o corante orgânico, usando os três materiais, foi feita através de espectrofotometria na região do visível. Pelo espectro de DRX e análise química constatou-se que o argilomineral caulinita era de alta pureza e pela determinação da área superficial específica, que esta aumentou em 31,23% após ativação ácida. A área específica obtida para a Al-MCM-48 foi de 1219m2g-1, característico deste tipo de material. Os resultados de DRX indicam que a zeolita NaP foi formada, mas traços do feldspatóide hidroxisodalita também estão presentes, o que pôde ser confirmado pelas imagens de MEV. Os valores do índice de recuperação para o azul de metileno demonstraram que a caulinita sob ativação ácida foi a mais eficaz (100% de recuperação). Seguida da zeolita NaP (97,89% de recuperação) e Al-MCM-48 (97,35% de recuperação), o que indica a viabilidade de utilização destes materiais como agentes para pré-concentração em análises cromatográficas.
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Utilização de rejeito de caulim da Amazônia na síntese da zeólita A
(2007-09) MAIA, Ana Áurea Barreto; CORREA, Edinelson Saldanha; ANGÉLICA, Rômulo Simões; SOUZA, Célio Augusto Gomes de; NEVES, Roberto de Freitas
Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.