Teses em Química (Doutorado) - PPGQ/ICEN
URI Permanente para esta coleçãohttps://repositorio.ufpa.br/handle/2011/4047
O Doutorado Acadêmico pertence ao Programa de Pós-Graduação em Química (PPGQ) do Instituto de Ciências Exatas e Naturais (ICEN) da Universidade Federal do Pará (UFPA).
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Tese Acesso aberto (Open Access) Estudo computacional de arilpiperidina e arilpiperazina como inibidores de tirosinase: aplicações cosméticas e terapêuticas(Universidade Federal do Pará, 2025-04-08) BENTES, Beatriz Alves; SILVA, José Rogério de Araújo; SILVA, Jerônimo Lameira; http://lattes.cnpq.br/7711489635465954As tirosinases (TYR) catalisam a oxidação de fenóis e catecóis, desempenhando um papel essencial na melanogênese, que regula a produção de melanina e protege contra a radiação UV. No entanto, distúrbios relacionados à pigmentação impulsionam a busca por inibidores eficazes da TYR. Compostos como hidroquinona, arbutina e ácido kójico possuem limitações, tornando necessária a investigação de novos inibidores. Neste estudo, compostos baseados em arilpiperidina e arilpiperazina demonstraram potente atividade inibitória contra a TYR. A análise computacional incluiu docking molecular, simulações de dinâmica molecular (DM) e cálculos de energia livre de ligação pelo método Linear Interaction Energy (LIE), revelando forte correlação com dados experimentais. Para aprimorar o entendimento das relações estrutura-atividade (SAR), transformações de Perturbação da Energia Livre (FEP) foram realizadas para pares de ligantes selecionados. Além disso, cálculos de Teoria do Funcional da Densidade (DFT) foram aplicados aos inibidores L04 e L19, permitindo a determinação de descritores eletrônicos e orbitais moleculares de fronteira. Os inibidores interagem com a TYR principalmente por meio de interações eletrostáticas com o íon cobre e forças de van der Waals com resíduos críticos como Phe197, Pro201, Val218, Asn205 e Arg209. Esses achados são promissores para aplicações cosméticas e terapêuticas, possibilitando o desenvolvimento de clareadores de pele para tratar melasma e manchas solares, além de potenciais tratamentos para doenças associadas à hiperpigmentação e melanomas. O desenvolvimento de inibidores mais seletivos e com menor toxicidade pode ampliar o uso clínico e cosmético desses compostos, oferecendo alternativas mais seguras e eficazes para a modulação da produção de melanina.Tese Acesso aberto (Open Access) Obtenção e caracterização da raiz pulverizada da espécie entada polyphylla benth visando aplicação tecnológica em produto sapônico bioecológico(Universidade Federal do Pará, 2024-12-09) JESUS, Mário Lucivaldo Barreto de; BRASIL, Davi do Socorro Barros; http://lattes.cnpq.br/0931007460545219; HTTPS://ORCID.ORG/0000-0002-1461-7306; ALVES, Cláudio Nahum; http://lattes.cnpq.br/8315600067791313; https://orcid.org/0000-0001-6576-4229O presente trabalho aborda a caracterização físico-química das raízes pulverizadas de Entada polyphylla Benth, conhecida popularmente como gipioca, visando sua aplicação no desenvolvimento de um produto sapônico bioecológico, o “sapoão vegetal”. A espécie, nativa da Amazônia, apresenta alta concentração de saponinas, compostos com propriedades bioativas, incluindo ações antioxidante, surfactante e emulsificante, além de potencial citotóxico. As amostras foram coletadas em três localidades no município de Acará, Pará, identificadas no herbário da Embrapa (NID 51/2023), e submetidas a análises físico-químicas e biológicas. Os resultados indicaram 75,92% de compostos antioxidantes, 17,26% de saponinas totais, 20,32% de umidade e 12,28% de taninos, evidenciando o potencial da planta como fonte de compostos anfifílicos e bioativos. A extração das saponinas foi realizada por maceração com água, método sustentável que evita o uso de solventes químicos prejudiciais. Testes laboratoriais demonstraram que o material pulverizado, ao entrar em contato com água, gera espuma significativa, confirmando suas propriedades surfactantes e viabilidade para limpeza. O produto desenvolvido foi patenteado (BR 102024016942 5) e apresentado em eventos científicos, como a SBPC, sendo reconhecido por sua inovação e alinhamento aos princípios da economia circular. O estudo também verificou a atividade biológica das saponinas através de ensaios de citotoxicidade em linhagens tumorais (AGP01, A-549, SK-MEL 19) e uma não neoplásica (MRC5). Os resultados mostraram seletividade citotóxica em células tumorais, destacando o potencial terapêutico do extrato. Além de promover soluções tecnológicas sustentáveis, o estudo contribui para a valorização da biodiversidade regional e oferece benefícios socioeconômicos às comunidades ribeirinhas, como geração de emprego e renda por meio do manejo sustentável dos recursos naturais. A pesquisa amplia o conhecimento sobre a química de leguminosas amazônicas, especialmente as propriedades bioativas das saponinas, e reforça seu potencial como substitutas de surfactantes sintéticos em indústrias como a de cosméticos, produtos terapêuticos e de limpeza. Conclui-se que a Entada polyphylla é uma fonte promissora de bioativos naturais, com aplicações tecnológicas que integram inovação, desenvolvimento socioeconômico e preservação ambiental.Tese Acesso aberto (Open Access) Estudo químico e atividade antibacteriana do fungo endofítico Scedosporium apiospermum de Bauhinia guianensis e de fungos da Serra de Carajás(Universidade Federal do Pará, 2016-06-22) CORDEIRO, Jorgeffson da Silva; MARINHO, Patricia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039; MARINHO, Andrey Moacir do Rosario; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599Fungos endofíticos são micro-organismos que vivem em associação com a espécie hospedeira, e são uma promissora fonte de produtos naturais importantes. Não menos importantes os fungos de solo também, são capazes de produzir muitas substâncias de valor econômico. Deste modo, o trabalho a seguir teve como objetivo a obtenção de compostos bioativos produzidos por fungos endofíticos de M. acutistipula var. ferrea e do solo da Serra de Carajás, além do endófito S. apiospermum do cipó da Bauhinia guianensis Aublet. da espécie M. acutistipula var. férrea, foram isolados 56 fungos endofíticos e 64 fungos de solo. Foram selecionados, aleatoriamente, 12 fungos para serem reativados em placas de Petri contendo meio BDA. Após a reativação, foram obtidos os micro-extratos dos 12 fungos conforme a metodologia adaptada de Smedsgaar. Os micro-extratos foram avaliados por CLAE-DAD para determinação do perfil cromatográfico e, também, submetidos a ensaios antimicrobianos. O fungo FSF12 (Trichoderma sp.), selecionado após a triagem do perfil químico e biológica foi cultivado em escala ampliada em meio sólido (arroz) e levou ao isolamento de cinco substâncias: ácido graxo poliinsaturado (E1), 5’-inosil (E2), tirosol (E3), harzialactona A (E4) e 2-anidromevalônico (E5). Já em relação ao fungo EJCP13 (S. apiospermum), foram isolados os compostos triacil (J1), peróxido de ergosterol (J2), ergosterol (JA19), cerivisterol (JA29) e éster metílico (JA24), dulcitol (D) e Brefeldina A (JA). O composto brefeldina A apresentou importante atividade antimicrobiana e, também, mostrou ser o metabolito secundário majoritário nos extratos de S. apiospermum. Assim, resolveu-se quantificar essa substância nos extratos, o que corroboraram com os resultados, indicando a presença da brefeldina A somente nos extratos AcOEt e hexânico. O isolamento das substâncias foi realizado através de técnicas cromatográficas, como CCVU e, monitoramento, por CCDA. As estruturas químicas foram elucidadas com auxílio de técnicas espectroscópicas (RMN de 1H e 13C, HMQC, HMBC) e espectrométrica (ESI-MS).Tese Acesso aberto (Open Access) Estudo químico e atividade biológica de Nephrolepis brownii e da biomassa produzida pelo fungo endofítico NB-1 associado à espécie(Universidade Federal do Pará, 2016-09-23) CAVALCANTE, Francisco Otávio da Rocha; GUILHON, Giselle Maria Skelding Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/6603694331802001; SANTOS, Lourivaldo da Silva; http://lattes.cnpq.br/3232898465948962A espécie Nephrolepis brownii, conhecida popularmente como samambaia, pode ser facilmente encontrada na região amazônica. É uma espécie rasteira, que se espalha facilmente e inibe plantas de pequeno porte ao seu redor. N. brownii assim como as demais samambaias são conhecidas também como “escadinha do céu”, as quais são muito utilizadas como plantas ornamentais e fins medicinais. Este é o primeiro trabalho onde é realizado o estudo químico de N. brownii, de onde foram isoladas as substâncias Ferneno (S1) e Pinitol (S2) das partes aéreas da mesma. No estudo do óleo essencial de N. brownii foram identificadas 80 substâncias, a maioria pertencentes às funções aldeído (26,62%), álcool (25,11%) e cetona (17,15%), dentre esses Z-2-(3,3-dimetilciclohexlidene)-etanol (8,65%), safrol (8,81%), undecan-2-ona (8,89%), teaspirano (8,99%), n-tridecano (9,05%), n-undecanal (9,20%), o-metil-orcinol (9,32%) e deca-(2E,4E)-dienal (9,41%) foram majoritários. Das partes aéreas de N. brownii foi isolado como endofítico o fungo denominado NB-1, o qual foi cultivado em meio sólido (arroz) e em meio líquido (czapek) para o crescimento das colônias e obtenção dos extratos fúngicos. A partir do extrato fúngico acetato de etila (arroz) foram isoladas as substâncias p-hidróxibenzaldeído (S3), ácido p-hidroxifenilacetico (S4) e ácido 4-hidroxibenzóico (S5). A partir do cultivo em meio líquido (czapek) foram isoladas as substâncias peróxido de ergosterol (S6) e stoloniferol B (S7) ambas das fases acetato de etila (1 e 2). O fungo NB-1 se mostrou capaz de biotransformar substâncias como a chalcona 3-(2,3,4-trimetoxifenil)-1-(4-metóxi)-2-propen-1-ona e a cetona aromática 4-nitroacetofenona. Foram realizados ensaios para avaliar a fitotoxicidade dos extratos e substâncias frente às sementes das espécies invasoras de pastagem malícia e mata-pasto, onde os melhores resultados foram para os extratos EBM/Hex, EBM/AcOEt e EBM/n-But, destacando o EBM/AcOEt que teve 100% de inibição frente à germinação das sementes de malícia. O extrato EFMeOH apresentou efeito inibitório considerável sobre a germinação das sementes de malícia e mata-pasto, sendo valores elevados, 75% e 100%, respectivamente. As substâncias testadas não apresentaram resultados satisfatórios frente às sementes de malícia e mata-pasto. Foi investigado o potencial biológico das substâncias S1, S2, S3 e S5, onde não foram ativas para a espécie L. amazonensis em sua forma promastigota.Tese Acesso aberto (Open Access) Estudo de eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd obtidos por modificação no Método Borohidreto de Sódio para eletro-oxidação de metanol e etanol(Universidade Federal do Pará, 2016-01-25) ANDRADE, Flávio Vargas; SOUZA, José Pio Iúdice de; http://lattes.cnpq.br/1448978342555218Eletrocatalisadores de PtRu, PtRuRh e PtRuPd suportados em carbono tem sido amplamente estudado para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Dentre as diferentes possibilidades de preparo destes eletrocatalisadores está o método de redução por borohidreto de sódio. Para que a atividade catalítica seja otimizada, é necessário que o eletrocatalisador esteja distribuído uniformemente. Uma das possibilidades é o uso de sais precursores complexos, inclusive aqueles com ligante amina. O objetivo deste trabalho, foi verificar a influência da adição de uma solução de hidróxido de amônio (NH4OH) à solução dos precursores. Os eletrocatalisadores foram caracterizados fisicamente por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX) e Difração de Raios-X (DRX). Para a caraterização eletroquímica, as técnicas de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria foram utilizadas. Os resultados de EDX mostraram que as composições dos eletrocatalisadores ficaram muito próximas da composição nominal. O tamanho de cristalito e o parâmetro de rede obtidos por DRX apresentaram modificações com a alteração do método. Os resultados de MET mostram a distribuição mais homogênea de partículas nos eletrocatalisadores preparados com a adição de solução de NH4OH 4 mol.L-1 embora isto não seja determinante na atividade eletrocatalítica. Nos testes eletroquímicos, as correntes foram normalizadas pela carga de eletro-oxidação de uma monocamada de CO e pela atividade da massa de platina e desta forma comparadas. Os resultados de Voltametria Cíclica e Cronoamperometria mostraram diferentes atividades para a eletro-oxidação de metanol e etanol. Os resultados de DEMS para os eletrocatalisadores trimetálicos de PtRuRh e PtRuPd mostraram diferentes quantidades de produtos voláteis e desta forma foi possível estabelecer a ordem de atividade para estes eletrocatalisadores.Tese Acesso aberto (Open Access) Estudo de suportes alternativos de carbono ativado de biomassa para aplicação em células a combustível de álcool direto - DAFC’s(Universidade Federal do Pará, 2016-08-05) SILVA, Marconiel Neto da; SOUZA, José Pio Iúdice de; http://lattes.cnpq.br/1448978342555218Este trabalho trata da síntese, caracterização e avaliação da atividade catalítica de eletrocatalisadores de Pt e PtSn, suportados em carvão ativado de biomassa com elevada área superficial, obtidos por meio da carbonização e ativação química do material carbonáceo, em diferentes temperaturas e concentração do ativador químico. As séries de materiais suporte em estudo são o BSC (obtido da casca da Castanha-do-brasil, Bertholletia excelsa) e BO (obtido do ouriço da Castanha-do-brasil). Os eletrocatalisadores foram sintetizados pelo método de redução via etilenoglicol. A caracterização física foi realizada com o auxílio das técnicas de Difração de Raio-X (DRX), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O comportamento eletroquímico dos catalisadores frente às reações de eletro-oxidação dos álcoois foi avaliado através de Voltametria Cíclica (VC) e por Cronoamperometria (CA), utilizando-se a técnica do eletrodo de camada ultrafina. Para comparação das atividades catalíticas dos eletrocatalisadores utilizou-se a normalização das correntes pela massa de metal contido em cada eletrodo. Os carbonos ativados de biomassa apresentaram boa capacidade elétrica variando de 52 a 550 Fg-1 e elevada área específica de 1.030 a 3.154 m2g-1 o que conferiu boa dispersão das nanopartículas sobre o material suporte. As medidas de cronoamperometria, em solução ácida de etanol, mostram maior atividade catalítica para Pt73Sn27/BSC800K5R; Pt72Sn28/BO600K3 e Pt57Sn43/BSC600K1F. Já em solução ácida de metanol os eletrocatalisadores Pt86Sn14/BSC800K5; Pt72Sn28/BO800K5 e Pt57Sn43/BSC600K1F apresentaram as melhores respostas catalíticas.Tese Acesso aberto (Open Access) Perfil cromatográfico e potencial químico e biológico de fungos de solo e fungos endofíticos isolados de Bauhinia guianensis e Mimosa acutistipula var. Ferrea(Universidade Federal do Pará, 2016-03-04) PINHEIRO, Eduardo Antonio Abreu; MARINHO, Andrey Moacir do Rosario; http://lattes.cnpq.br/2511998363000599; MARINHO, Patrícia Santana Barbosa; http://lattes.cnpq.br/4826647905254039O estudo de fontes naturais pouco exploradas e que exibem interações ecológicas específicas no seu habitat tem sido enfatizado como estratégico para a descoberta de novas substâncias com atividades biológicas. Neste contexto, o presente trabalho tem por objetivo realizar o estudo químico e bioativo de fungos endofíticos e de fungos de solo da Amazônia, visando contribuir na busca de compostos bioativos. Neste trabalho, 15 espécies fúngicas foram reativadas em placas de Petri contendo meio BDA. Após a reativação, foram obtidos os micro-extratos de 15 fungos conforme a metodologia adaptada de Smedsgaar. Os micro-extratos foram avaliados por UPLC/MS para determinação do perfil cromatográfico e foi feita a avaliação dos agrupamentos por separação de componentes principais, além de serem também submetidos aos ensaios antimicrobianos e ao ensaio de citotoxicidade preliminar frente à Artemia salina para a avaliação do potencial biológico. Foram realizados estudos químicos com os fungos Aspergillus sp. EJC08, Exserohilum rostratum 1.11 Er e Aspergillus sp. FRIZ12. As três espécies fúngicas foram cultivadas em meio de cultura sólido (arroz) em quantidade suficiente para o isolamento de metabólitos secundários. Os compostos foram isolados através de métodos cromatográficos e identificados por métodos espectrométricos. Foram obtidos doze compostos, sendo três esteroides comuns em espécies fúngicas (ergosterol, peróxido de ergosterol e cerivisterol), mistura de dois esteroides comumente encontrados em plantas (β- sitosterol e estigmaterol), cinco substâncias de origem policetídica (2-benzil-4Hpiran- 4-ona, flavasperona, annularinas I e J, monocerina), um carboidrato (5- hidroximetilfurfural) e um nucleosídeo (uridina). Das substâncias isoladas, destacamse as annularinas I e J, produtos naturais inéditos, e a 2-benzil-4H-piran-4-ona, segunda ocorrência como produto natural. Os policetídeos e a uridina apresentaram boas atividades antimicrobianas e moderadas atividades citotóxicas no geral.Tese Acesso aberto (Open Access) Produção de biodiesel metílico e etílico de oleaginosas Amazônicas: caracterização físico-química e estudos térmico e cinético(Universidade Federal do Pará, 2016-01-29) LIMA, Rogério Pereira; ROCHA FILHO, Geraldo Narciso da; http://lattes.cnpq.br/7580236895339455Este trabalho teve como objetivo sintetizar biodieseis metílicos e etílicos de seis espécies amazônicas de óleos e gordura vegetais usando a reação de transesterificação alcalina via catálise homogênea, determinar os valores de capacidade calorífica dos óleos e dos biodieseis metílico e etílico por calorimetria exploratória diferencial (DSC), no intervalo de temperatura de 55 a 195°C, e correlacionar com os dados estimados pelo método de contribuição de grupos, investigar a estabilidade térmica dos óleos e dos biodieseis produzidos através de análise termogravimétrica (TG/DTG) e realizar estudo cinético da decomposição térmica dos biodieseis utilizando o método de Ozawa. Foram utilizadas análises físico-químicas clássicas para a caracterização dos óleos e das amostras de biodieseis sintetizados. Os resultados obtidos para as propriedades físico-químicas das amostras de biodiesel metílico apresentaram-se consistentes com os valores especificados pela Resolução n° 45 de 2014 da Agência Nacional do Pétróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (RANP 45/14). Os resultados de capacidade calorífica determinados por DSC mostraram que o biodiesel metílico de pracaxi foi o que apresentou valores mais elevados, enquanto que para os etílicos, isto foi observado para os biodieseis de buriti, andiroba e pracaxi. A maioria dos dados de capacidade calorífica obtidos para os biodieseis metílico e etílico determinados por DSC e pelo método de contribuição de grupos foram considerados satisfatórios, pois mostraram desvios relativos menores ou iguais a 15%, e apresentaram bons coeficientes de correlação que variaram de 0,8617 a 0,9947. Os estudos da estabilidade térmica por análise termogravimétrica mostraram que os óleos e gordura apresentaram-se estáveis na faixa de temperatura de 110 a 220°C, em atmosfera inerte e, em atmosfera oxidante, foram termicamente estáveis de 130 a 165°C. Todas as amostras de biodiesel sintetizadas degradaram-se em temperaturas inferiores a 150°C, o que representa elevada volatilidade, uma característica muito importante para a sua aplicação nos motores a diesel. O estudo cinético da decomposição térmica para os biodieseis metílico e etílico encontraram valores de energia de ativação que variaram de 46,23 a 124,93 kJ.mol-1 e mostraram que os biodieseis etílicos foram mais estáveis que os biodieseis metílicos.Tese Acesso aberto (Open Access) Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel(Universidade Federal do Pará, 2016-08-19) MULLER, Renata Medeiros Lobo; MARQUES, Aldalea Lopes Brandes; http://lattes.cnpq.br/0121030502015990; MÜLLER, Regina Celi Sarkis; http://lattes.cnpq.br/654941494386147Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade.Tese Acesso aberto (Open Access) Intercalação do ibuprofeno em hidróxidos duplos lamelares: caracterizações físico-químicas e avaliações biológicas(Universidade Federal do Pará, 2016-10-14) SOUSA, Paulo Robson Monteiro de; ALVES, Claudio Nahum; http://lattes.cnpq.br/8315600067791313; SILVA, Jerônimo Lameira; http://lattes.cnpq.br/7711489635465954Ibuprofeno intercalado em hidroxidos duplos lamelares (IBU-HDL) foi sintetizado com sucesso via método da co-precipitação com uma razão nominal de [Al3+]/[Mg2+] 0,5 e uma relação molar variável de IBU/([Al3+] + [Mg2+]) de 0, 0,15, 0,18, 0,24, 0,36 e 0,72. Após uma determinação precisa da composição, natureza das espécies intercaladas e do efetivo rendimento de intercalação dos NO3 – pelos IBU, verificou-se que a rota de síntese utilizada permite um bom controle da quantidade de IBU intercalado dentro da estrutura do HDL. Isto resulta em diferentes amostras com a completa ou parcial intercalação do IBU no espaço interlamelar na troca dos ânions nitrato. A análise das reflexões basais de difração de raios X revelam que a intercalação do IBU na estrutura apenas aumenta as distâncias basais sem alteração das lamelas do tipo brucita. Além disso, um estudo computacional utilizado para modelar as posições e formas das reflexões basais mostrou que a estrutura dos compostos não totalmente intercalado segue um esquema de interstratificação aleatória. Finalmente, foram selecionadas três amostras que variam desde galerias ligeiramente a totlamente intercaladas com IBU para ensaios in vivo preliminares. Estes testes mostraram uma forte tendência que após 24 horas, o baixo rendimento de compostos intercalados com IBU é quase tão eficiente como a amostra completamente intercalada.Tese Acesso aberto (Open Access) Investigação de metabólitos secundários de folhas de Derris urucu (Killip et Smith) Macbr. com atividades biológicas(Universidade Federal do Pará, 2009-06-30) LÔBO, Lívia Trindade; SILVA, Milton Nascimento da; http://lattes.cnpq.br/6742390457977989; ARRUDA, Mara Silvia Pinheiro; http://lattes.cnpq.br/8047078292358267Derris urucu, pertencente à família Leguminosae/Fabaceae, é conhecida popularmente como “timbó”. As raízes desta espécie são utilizadas comumente como pesticidas e veneno para peixe. Do gênero Derris foram relatados muitos estudos fitoquímicos, sendo as raízes a parte mais estudada das plantas desse gênero. A denominação “timbó” é mais generalizada para as espécies Derris urucu e Derris nicou que são as espécies que produzem, nas raízes, substâncias da classe dos rotenóides como a rotenona e a deguelina, de onde deriva a importância dessas plantas. Os extratos, bem como, as substâncias isoladas deste gênero são responsáveis por um vasto conjunto de atividades biológicas, principalmente a atividade inseticida. Do extrato etanólico das folhas de D. urucu, doze substâncias foram isoladas e purificadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência: cinco estilbenos, seis diidroflavonóis e uma flavanona. A identificação estrutural foi feita com base na análise espectrométrica de massas, de RMN 1H e 13C e técnicas de RMN bidimensionais, além de comparação com dados encontrados na literatura. O extrato etanólico das folhas de D. urucu foi submetido a bioensaios para avaliação do seu potencial alelopático, tendo exibido relevantes percentuais de inibição da germinação de sementes e do desenvolvimento de plantas invasoras de pastagens. Com o objetivo de detectar as substâncias responsáveis pela atividade alelopática, três estilbenos e três diidroflavonóis foram selecionados e submetidos a bioensaios de inibição de germinação e de desenvolvimento da radícula e do hipocótilo de plantas daninhas. Os ensaios alelopáticos foram realizados com as substâncias isoladas e com a combinação delas, visando também avaliar o sinergismo entre elas, no entanto, as inibições observadas foram de magnitudes muito baixas. Por outro lado, quando as substâncias foram testadas em misturas observou-se um aumento significativo dos percentuais de inibição, por isso essas substâncias em misturas, podem ser consideradas promissoras para futuros estudos, envolvendo atividade alelopática. Foram realizados, também, bioensaios de atividade antioxidante com oito substâncias, sendo três estilbenos e cinco diidroflavonóis frente ao radical DPPH. Neste bioensaio, não foi observada uma atividade antioxidante relevante, justificada pela presença de poucas hidroxilas fenólicas nas estruturas das substâncias testadas.