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Tipo: Tese
Data do documento: 31-Ago-2011
Autor(es): MAIA, Ana Áurea Barreto
Primeiro(a) Orientador(a): ANGÉLICA, Rômulo Simões
Primeiro(a) coorientador(a): POLMANN, Herbert
Título: Desenvolvimento do processo de síntese da zeólita A e da sodalita a partir de rejeitos de Caulim da Amazônia com aplicações em adsorção
Agência de fomento: 
Citar como: MAIA, Ana Áurea Barreto. Desenvolvimento do processo de síntese da zeólita A e da sodalita a partir de rejeitos de caulim da Amazônia com aplicações em adsorção. Orientador: Rômulo Simões Angélica. 2011. 127 f. Tese (Doutorado em Geoquímica e Petrologia) - Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação em Geologia e Geoquímica. Universidade Federal do Pará, Belém, 2011. Disponível em: http://repositorio.ufpa.br:8080/jspui/handle/2011/14587. Acesso em:.
Resumo: A minimização de resíduos doméstico e industriais é um dos grandes desafios que o mundo tem enfrentado. Assim, várias propostas são lançadas para esse fim, que vai desde o aprimoramento do processo para a geração de rejeito ser mínima até o uso do mesmo na produção de novos materiais. Nesse contexto, esse trabalho tem como proposta a utilização de rejeitos de caulim, das empresas localizadas no Pará, na produção de zeólitas, como a fase A e a sodalita. Essas empresas operam as minas dos distritos cauliníticos do Capim e do Jari e produzem caulim de alta qualidade para indústria de papel. Dessa forma, foi realizada uma caracterização química e mineralógica dos rejeitos de caulim da região do Capim (KC) e do Jari (KJ) para se ter conhecimento das suas características e como as mesmas podem influenciar na síntese da zeólita A e sodalita. Foi realizado também um estudo da ativação térmica da caulinita desses rejeitos, através de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), em várias temperaturas, para se obter as condições ideais para produzir metacaulinita altamente reativa na síntese de zeólitas. A síntese da zeólita A de Na foi realizada variando parâmetros como tempo de síntese e relação Na/Al, com a temperatura fixa em 110 ºC, para os dois materiais de partida (KC e KJ). Posteriormente, com as fases NaA sintetizadas através dos dois resíduos, foram feitos os ensaios de troca catiônica para produzir as fases KA, MgA e CaA. No processo de síntese da sodalita, partiu-se diretamente de caulinita e foram utilizadas duas temperaturas (150 e 200 ºC), fixando-se a relação Na/ânion, e variando a relação Na/Al na mistura reacional para KC e KJ. E finalmente, verificou-se a possibilidade da utilização da zeólita NaA na adsorção de uma mistura de metais pesados (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), como proposta de reduzir problemas ambientais com efluentes industriais. Os resultados de Difração de Raios X (DRX) indicaram que os rejeitos de caulim do Capim e Jari são constituídos principalmente por caulinita, com baixíssima quantidade de impurezas. Dados de DRX mostraram também que a caulinita do KC apresenta um elevado grau de ordem estrutural, comparando com KJ. Essa diferença no grau de ordem estrutural da caulinita do KC e KJ influenciou diretamente na temperatura ideal para obter um material com alto teor de Al na coordenação IV. Através de RMN, foi verificado que para se produzir metacaulinita altamente reativa a partir de KJ, essa temperatura seria 600 ºC e para KC, 700 ºC. Zeólita A foi obtida com elevada pureza e alto grau de ordem estrutural nas seguintes condições: Na/Al de 1,64 para ambos os resíduos e 18 e 20 h para KC e KJ, respectivamente. O processo de troca catiônica entre o Na da zeólita A e K, Mg e Ca das soluções mostrou-se bem eficiente e juntamente com dados de DRX, mostraram que as fases KA, MgA e CaA foram obtidas com sucesso. A série sodalita foi produzida a partir de KC e KJ, e através de espectroscopia de infravermelho foi confirmada a inserção do cloreto, sulfato e carbonato na sua estrutura. Entre os dois materiais fontes de Si e Al, a caulinita do KJ se mostrou mais reativa na síntese de sodalita. Isso pode ser explicado pelo baixo grau de ordem estrutural desse argilomineral, que o torna mais reativo. Em relação à capacidade de adsorção da mistura de metais pesados em zeólita NaA, produzida a partir de KC e KJ, foi verificado que para todos os metais (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+), essa variável apresentou valores satisfatório. O modelo de Langmuir mostrou-se mais adequado que o de Freundlich no ajuste dos dados experimentais. Zeólita NaA produzida a partir de KC e KJ pode ser um excelente material na adsorção de metais pesados no tratamento de águas residuais.
Abstract: The minimization of industrial and domestic residues is one of the great challenges that human kind is facing. Several proposals are released for this intention, ranging from improving industrial processes in order to minimize waste generation, besides their use in the production of new materials. In this context, this work has the main purpose of using kaolin residues from industries located in the Pará State, northern Brazil, for the production of zeolites (e.g., zeolite A and sodalite). These companies exploit kaolin from the world famous Capim and Jari regions and produce high quality kaolin for the paper industry. Preliminary mineralogical and chemical characterization of the Capim (KC) and Jari (KJ) kaolin residues was carried out as the basis for further zeolite A and sodalite synthesis. The study of thermal activation of kaolinite at various temperatures was carried out using 27Al and 29Si magic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR), in order to to produce highly reactive metakaolinite from KC and KJ residues. The zeolite NaA synthesis was performed for varying parameters such as time and Na/Al relation. Temperature was kept constant at 110 °C for the two starting materials (KC and KJ). The KA, MgA and CaA phases were prepared by ionic exchange from phase NaA. In the sodalite synthesis, kaolinite was used directly as starting material and two temperatures (150 and 200 °C) were utilized. The Na/anion and Na/Al relations were maintained constant and varied, respectively in the reaction mixture for KC and KJ. The removal performance of mixed metal ions (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+) in aqueous solution was investigated by adsorption process on zeolite NaA prepared from KC an KJ as proposal to reduce environmental problem with industrial wastewater streams that contain heavy metals. The XRD results showed that the residues are mainly composed of kaolinite with extremely low impurity level. For comparing the residues from two regions, Capim and Jari verified that the KC displays a high degree of structural order. This difference displays significant influence in the ideal heating temperature to produce a material with high amount of 4-coordinated A1. As a result, the ideal temperature to produce highly reactive metakaolinite is: 600 °C for Jari kaolin residue and 700 °C for Capim kaolin residue. Zeolite A was produced with a large degree of structural order and was generally obtained as the only zeolitic product. The following synthesis conditions were used: Na/Al ratio of 1.64 and time 18 and 20 h for KC and KJ, respectively. The cationic exchange process between Na from zeolite A and K, Mg and Ca in solutions displays efficient result and with XRD data, was verified that the KA, MgA and CaA phases were obtained with success. The sodalite series was produced from KC and KJ and by FTIR was confirmed the chloride, sulphate and carbonate insertion in its structure. The KJ kaolinite displays high reactivated in the sodalite synthesis, it could be explicated by its low degree of structural order. The sorption capacity of heavy metals mixture (Co2+, Cr3+, Cu2+, Zn2+ e Ni2+) on zeolite NaA, produced from KC and KJ, display satisfactory values. The results revealed that the Langmuir model is more appropriate than Freundlich in the fit of the experimental data. Zeolite A, produced from residues (KC and KJ), could be excellent materials for the treatment of wastewater.
Palavras-chave: Caulim
Resíduo
Caulinita
Zeólita
Sodalita
Adsorção
Área de Concentração: GEOQUÍMICA E PETROLOGIA
Linha de Pesquisa: MINERALOGIA E GEOQUÍMICA
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::GEOCIENCIAS::GEOLOGIA
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal do Pará
Sigla da Instituição: UFPA
Instituto: Instituto de Geociências
Programa: Programa de Pós-Graduação em Geologia e Geoquímica
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
Fonte: 1 CD-ROM
Aparece nas coleções:Teses em Geologia e Geoquímica (Doutorado) - PPGG/IG

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